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《清华大学》 2006年
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层析技术在天然产物高纯度精制中的应用和相关理论研究

刘江(刍鸟)  
【摘要】: 将传统的化工分离技术引入到天然产物的深度加工中,对于提高其附加值、促进现代农业的发展具有重要意义。我国天然产物资源丰富,天然产物的粗提手段比较成熟,但缺乏高纯度产品的精制技术。层析分离技术是目前应用最广的一种天然产物精制技术,但是国内对于层析技术在天然产物制备型分离中的应用研究却很少,也存在着不少问题,如层析分离过程存在着流动阻力与分离效率之间的矛盾,以及缺乏完善的过程模拟计算方法,不利于工程化等。本课题以两个天然产物体系,即竹叶黄酮和茄尼醇体系的高纯度精制为案例,针对层析分离技术的分离剂(层析填料)的改进和建立层析分离过程的模拟计算方法,对过程进行预测及工程放大进行了研究。主要工作如下: 对于竹叶黄酮的精制,研制了一种流动阻力小、透水性和吸附性能都比较好的聚酰胺复合填料,并将其应用于竹叶黄酮的常压柱层析精制。通过工艺条件的优化,在实现了产品精制的同时,实现了聚酰胺层析常压下的流量提高。在常压下,复合填料柱的最大流量是纯聚酰胺柱的近12倍。这对解决层析柱流动阻力与分离效率之间的矛盾,实现常压下流动相流量的工程放大进行了有益的探索。 对于茄尼醇的高纯度精制,选用了硅胶柱层析结合结晶的方法进行了研究。首次利用合成法精确测定了茄尼醇在乙腈、乙醇和正己烷等溶剂中的溶解度数据,并分别使用TLC和HPLC法建立了茄尼醇定性和定量的分析方法。为了描述柱层析过程的动力学,深入研究了非线性液相色谱速率模型的数值解法和程序实现,优化了模型的数值算法,提高了模型计算的收敛速度和运算效率。对茄尼醇硅胶柱层析精制的工艺进行了研究,首次建立了描述茄尼醇硅胶柱层析洗脱的液相色谱速率模型,并应用模型对茄尼醇的硅胶柱层析洗脱过程进行了模拟和预测,结果表明,所建立的模型能很好的描述茄尼醇的柱层析洗脱过程。使用模型模拟,对柱层析过程中各工艺条件对分离效果的影响进行了考察。最后,在实现茄尼醇柱层析实验室放大的基础上,实现了中试规模的放大,通过工业实验,得到了97%的茄尼醇纯品。
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