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《北京工业大学》 2011年
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多晶稀土六硼化物阴极的制备、结构与性能研究

周身林  
【摘要】:稀土六硼化物是一种在现代高科技中被广泛应用的优秀热电子发射阴极材料。然而,目前对稀土六硼化物的研究还主要集中在二元硼化物LaB_6的制备、结构与应用上,对其他二元、多元稀土硼化物的研究较少。稀土六硼化物的传统烧结制备方法存在烧结温度高、烧结时间长、晶粒粗大、发射性能较低等缺点。本论文详细介绍了采用放电等离子烧结(SPS)新技术,分别以固相和液相反应烧结法制备多种二元、三元稀土六硼化物多晶块体材料并分析其结构与性能的研究工作。其中二元稀土六硼化物以LaB_6和CeB_6为主要研究对象,同时也涉及SmB_6、NdB_6等。三元稀土六硼化物则选择了La掺杂(La基)和Ba掺杂(Ba基)两类多晶阴极材料,分子式分别为:(La_xR_(1-x))B_6和(Ba_xR_(1-x))B_6,其中R为Sm、Ce、Nd等稀土金属元素。 采用SPS固相烧结方法,以碳化硼反应法制备的LaB_6粉末为原料,制备了高致密、高性能的LaB_6阴极材料。确定了SPS固相烧结的最佳工艺为,压力50 MPa,烧结温度1650℃,保温时间10 min。样品的相对密度为96.2%,维氏硬度达到17.2 GPa,抗弯强度达到203.2 MPa。脉冲发射性能测试表明,1600℃,阴极与阳极间电压达到1 KV时,脉冲发射电流密度达27.67 A·cm~(-2)。样品的理查生功函数Φ_R和发射常数A_R分别为2.24 eV和2.3 A·cm~(-2)·K~(-2)。研究表明,与传统热压烧结方法相比,SPS固相烧结提高了LaB_6的力学性能和发射性能,并明显降低了致密化过程中的烧结温度、缩短了烧结时间。 采用SPS反应液相烧结方法,以微米硼粉和直流电弧法制备的稀土金属氢化物纳米粉末为原料,制备了LaB_6、CeB_6、NdB_6、SmB_6等二元稀土六硼化物细晶块体阴极材料。EBSD分析表明,在一定的烧结条件下,样品均形成了有利于发射性能提高的(100)择优取向。研究表明,与传统热压烧结相比,SPS反应液相烧结将反应合成和致密化过程合二为一,促进了致密化,提高了烧结体的性能。当阴极表面温度为1873 K,电压达到1 KV时,LaB_6和CeB_6的发射电流密度分别为36.1和40.5 A·cm~(-2)。样品的理查生功函数ΦR分别为1.98 eV,1.94 eV,理查生发射常数A_R分别为1.24和0.46 A·cm~(-2)·K~(-2)。发射性能数据表明,SPS制备的具有(0 0 1)择优取向的稀土六硼化物阴极的发射性能超过了现有文献报导的最高水平。 采用SPS反应液相烧结方法,制备了(La_xR_(1-x))B_6和(Ba_xR_(1-x))B_6两类三元稀土六硼化物块体阴极材料。XRD分析表明,(La_xSm_(1-x))B_6和(Sm_xBa_(1-x))B_6为替代式单相固溶体,而其他三元(Ba_xR_(1-x))B_6为两相混合材料。SPS制备的三元稀土六硼化物阴极材料例如(La_(0.6)Sm_(0.4))B_6,(La_(0.6)Ba_(0.4))B_6等均具有优异的发射性能,而且这些三元稀土六硼化物大多在中低温区具有比LaB_6更高的发射性能,因此适合中低温区工作的阴极。此外,三元稀土六硼化物的电阻率均远大于LaB_6的电阻率,电阻率的提高有利于稀土六硼化物在直热式阴极方面的应用。 采用SPS反应液相烧结的方法,以纳米B粉末及氢直流电弧法制备的稀土金属纳米粉末为原料,增大烧结压力到80 MPa,分别在1300和1400℃保温5 min成功制备了LaB_6和(La_(0.6)Ba_(0.4))B_6纳米晶块体。EBSD分析表明样品均形成了有利于提高发射性能的(3 1 0),和(2 1 0)择优取向。当阴极表面温度为1873 K,电压达到1 KV时,LaB_6和(La_(0.6)Ba_(0.4))B_6的发射电流密度分别为56.81和43.74 A·cm~(-2)。样品的理查生功函数Φ_R分别为1.55 eV和1.83 eV,理查生发射常数A_R分别为0.09 A·cm~(-2)·K~(-2)和0.48 A·cm~(-2)·K~(-2)。 本论文的研究工作表明,采用SPS方法制备的多晶RB6阴极在相对密度、力学性能和电子发射性能等诸多方面均优于传统烧结方法制备的样品。
【学位授予单位】:北京工业大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TF124.5

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