收藏本站
《北京工业大学》 2011年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

介孔SiO_2/Fe_3O_4中空微球的可控制备及磁性能研究

解林艳  
【摘要】:具有高比表面积、高饱和磁化强度和良好单分散性的介孔二氧化硅磁性复合材料有望成为良好的酶固定化和药物控释载体。介孔二氧化硅的表面形貌和孔径大小决定了负载粒子的尺寸,磁性颗粒的尺寸决定了其磁性能的优劣。本文围绕着介孔材料的制备和孔径调节、磁性颗粒微观结构调整以及介孔二氧化硅/磁性复合材料的组装等系列问题展开研究,实现了具有不同微观形貌和性能的介孔二氧化硅磁性材料的可控制备。主要研究结果如下: 在碱性环境下,以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构导向剂,通过100℃水热处理和添加扩孔剂1, 3, 5-三甲苯(TMB)实现孔径的调变和孔道取向的控制。在没有TMB的情况下,水热处理可以提高介孔材料的结晶度,孔径稍有增大,且会使介孔材料的孔道取向由平行分布转变为径向分布,颗粒尺寸也有较大增长。不经过水热处理,在室温陈化2h的条件下,介孔材料的孔径随着TMB加入量的增加而增大,样品孔径由3.00nm增大到了6.49nm,同时样品的比表面积与孔容也有较大的增长。而对样品水热处理后,TMB的加入不仅使得介孔材料的结晶度降低而且孔径变化不大,说明晶化过程削弱了TMB的扩孔作用。 具体讨论了反应pH值、干燥方式与焙烧过程对磁性空心球微观形貌及磁性能的影响。随着溶液pH的增加,纳米磁性颗粒的尺寸增大,饱和磁化强度和矫顽力随之增大,但过大的矫顽力会降低颗粒的再分散性。本论文所制得的纳米结构核壳和空心微球具有良好的单分散性、均匀性、稳定性以及较高的饱和磁化强度和低的矫顽力,实现了磁性微球的可控制备。 采用两步包覆法和模板法,成功制备得到介孔SiO_2/Fe_3O_4中空磁性复合微球。通过调整磁性核心粒子浓度、TEOS的加入量和氢氧化钠浓度来制备表面形貌均匀、介孔二氧化硅层厚的复合颗粒。实验表明在TEOS为0.053mol·L~(-1)、NaOH浓度为0.122mol·L~(-1)、磁性核心粒子浓度为4g·L~(-1)时制备得到的介孔SiO_2/Fe_3O_4中空磁性微球尺寸均一约为390nm,比表面积为693m~2·g~(-1),孔体积为0.63cm~3·g~(-1),平均孔径为3.6nm且孔径分布窄,有利于对负载粒子的选择吸附。复合微球整体密度低,具有良好的单分散性。介孔SiO_2/Fe_3O_4中空磁性微球的饱和磁化强度可达13.6emu·g~(-1),满足了药物输送的要求,且低的矫顽力利于颗粒的再分散,为其实际应用奠定了基础。
【学位授予单位】:北京工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:O611.3

手机知网App
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 张扬健,赵杉林,孙桂大,王振龙;W-MCM-48中孔分子筛的微波合成与表征[J];催化学报;2000年04期
2 林永兴,孙立军,张文彬,郑雪萍;介孔材料的合成机理与应用[J];材料导报;2003年S1期
3 李享;杨海滨;;纳米Fe_3O_4磁性颗粒的制备进展[J];材料导报;2006年S1期
4 刘冰;王德平;黄文旵;周萘;姚爱华;;核壳结构磁性复合纳米粒的制备及研究进展[J];材料导报;2007年S1期
5 张效岩,王英,张亚非;磁性纳米粒子的制备及应用[J];磁性材料及器件;2004年06期
6 刘献明;刘晶;吉保明;;Fe_3O_4纳米棒的水热法制备及其磁性能研究[J];电子元件与材料;2008年12期
7 张洪刚;陆书来;成国祥;;悬浮聚合法制备磁性分子印迹聚合物微球[J];功能高分子学报;2007年03期
8 刘树信,霍冀川,李炜罡;多孔材料合成制备进展[J];化工新型材料;2004年04期
9 王平;朱以华;杨晓玲;韩霄;;介孔二氧化硅微球的扩孔及组装磁性纳米铁粒子[J];过程工程学报;2008年01期
10 郎宇琪;邢建民;张菊花;王巧巧;刘会洲;;磁性氧化铝负载Pd催化剂对硝基苯加氢催化活性的研究[J];化学通报;2009年07期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 张继瑜;刘根新;吴培星;李剑勇;董鹏程;周绪正;魏小娟;;纳米药物的研究现状与展望[J];安徽农学通报;2007年18期
2 张晓金,原续波,胡云霞,常津;用于癌症治疗的纳米磁性载体材料研究进展[J];北京生物医学工程;2003年04期
3 张丹;张英菊;;介孔分子筛MCM-41的合成探索[J];山东陶瓷;2007年05期
4 马金鸣;王魏男;李小伟;刘银萍;赵靖;杜宇;卢革宇;;均匀沉淀法制备高性能催化燃烧式甲烷传感器[J];传感技术学报;2011年11期
5 孙德伟;李钢;金长子;赵丽霞;王祥生;;直链烷烃对Ti-HMS分子筛合成的影响[J];催化学报;2007年05期
6 姜燕;郭万林;台国安;;微波加热在有序介孔材料研究中的进展[J];材料导报;2005年04期
7 黎汉生;张东翔;;磁性催化剂研究进展[J];材料导报;2005年08期
8 孙颖;惠春;王彪;王华平;张玉梅;江建明;;磁性高分子复合微球的研究进展[J];材料导报;2005年12期
9 徐丽;刘应亮;谭宁会;;介孔稀土氧化物的合成研究进展[J];材料导报;2008年12期
10 张敏;田晶;张瑾;李凌智;柳清菊;;有机-无机杂化介孔薄膜的研究进展[J];材料导报;2009年S1期
中国重要会议论文全文数据库 前4条
1 李忠燕;涂永善;杨朝合;;以混合液为增孔剂的Al-MCM-41的合成[A];第三届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2006年
2 胡林彦;谢素娟;王清遐;刘盛林;徐龙伢;;微波加热法合成NaY分子筛[A];第四届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2007年
3 弥阳丽;闫亚丽;王家强;;两种介孔材料孔径调控方法的尝试[A];第十五届全国分子筛学术大会论文集[C];2009年
4 马琳;马继平;要志丹;;磁性分子印迹固相萃取吸附剂的制备及应用[A];第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会论文集[C];2013年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 卫秀成;核壳结构纳米功能复合材料的制备、结构及性能研究[D];兰州大学;2010年
2 李宏峰;高表面积铈基复合氧化物的制备与催化氧化性能研究[D];华东理工大学;2011年
3 李晚谊;几种重要医药中间体的绿色催化合成研究[D];昆明理工大学;2009年
4 常青;纳米四氧化三铁及其复合材料的制备与应用[D];华中科技大学;2011年
5 李芳;尺寸形貌可控磁性纳米粒子的制备及表征[D];兰州理工大学;2011年
6 戴程隆;用于局部快速止血和骨修复的可降解介孔硅基干凝胶设计制备与性能研究[D];华东理工大学;2011年
7 李景梅;MCM-41作为药物载体材料研究[D];长春理工大学;2011年
8 孙成高;介孔材料的定向设计合成及其催化应用[D];湖南大学;2009年
9 付庆涛;磁性催化剂与磁稳定床中苯选择性加氢研究[D];中国石油大学;2011年
10 孟繁宗;荧光磁性纳米微球的制备、表征及其初步应用[D];东北大学;2009年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 魏冬雪;磁性Fe_3O_4/SiO_2载体表面的氨基修饰和漆酶固定化研究[D];哈尔滨师范大学;2010年
2 岳江英;有序介孔二氧化钛的制备[D];郑州大学;2010年
3 李敏艳;A1-SBA-15介孔材料的合成、表征及催化性能研究[D];郑州大学;2010年
4 梁春丽;5-氟尿嘧啶磁性固体脂质纳米粒的制备及其药效学研究[D];郑州大学;2010年
5 朱孔秀;高硅铝比钾离子筛膜的制备及应用性能研究[D];中国海洋大学;2010年
6 王丽;介孔SiO_2/聚酰胺反渗透复合膜的制备[D];中国海洋大学;2010年
7 徐军;废酸中铁离子的回收及共沉淀法制备纳米四氧化三铁的工艺研究[D];武汉工程大学;2010年
8 从艳霞;葫芦脲及衍生物的合成与应用[D];武汉工业学院;2010年
9 张燕玲;碳纳米材料及其磁功能化组装的研究[D];东华大学;2011年
10 韩艳星;功能化碳微球自组装膜的研究[D];太原理工大学;2011年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 水玲玲,郑利强,刘少杰,陈华,李干佐;双子表面活性剂的研究进展[J];日用化学工业;2001年02期
2 陈庆春;工业表面活性剂在纳米材料/纳米结构材料制备中的应用及展望[J];日用化学工业;2001年02期
3 韩朝辉,潘大海,马静红,李瑞丰;表面活性剂性能对MCM-41中孔分子筛稳定性的影响[J];日用化学工业;2003年06期
4 许磊,王公慰,魏迎旭,齐越,刘宪春,包信和;MCM-41介孔分子筛合成研究Ⅱ.微波辐射合成法[J];催化学报;1999年03期
5 王莲鸳,程振兴,薛勇,郑明生,陈桂霞,董中朝;硝基苯加氢合成对氨基酚用负载铂催化剂的制备[J];催化学报;2002年01期
6 张冠东,单国彬,孟祥堃,安振涛,贾光和,刘会洲;溶剂热处理对超顺磁性球形γ-Al_2O_3催化剂载体性能的影响[J];催化学报;2003年11期
7 何农跃,曹洁明,鲍书林,须沁华;(NH_4)_2SiF_6处理对KL沸石孔分布的影响[J];催化学报;1997年03期
8 何静,李峰,孙鹏,段雪;Cr/MCM-41催化剂上的乙烯聚合行为[J];催化学报;1998年06期
9 赵杉林,张扬建,孙桂大,翟玉春;钛硅沸石分子筛TiMCM-41的微波合成与表征[J];催化学报;1999年01期
10 李志会;杨修春;杜天伦;;核壳结构纳米颗粒的研究进展[J];材料导报;2007年S1期
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 庞雪蕾,唐芳琼;利用廉价硅酸盐为硅源合成介孔SiO_2球[J];化学通报;2005年02期
2 ;中科院上海硅酸盐所在介孔二氧化硅纳米材料的生物相容性基础研究和医学应用研究中取得系列重要进展[J];中国材料进展;2011年01期
3 张书政,龚克成;杂化介孔二氧化硅合成中甲醇产物对结构规整度的影响(英文)[J];合成橡胶工业;2005年04期
4 ;一种介孔二氧化硅膜的制备及抗生素制药废水的处理方法[J];化工环保;2008年03期
5 盛凤军;林保平;;PICA法合成介孔二氧化硅研究[J];化工时刊;2007年10期
6 冯乙巳,张立德;介孔二氧化硅干凝胶和气凝胶纳米复合材料的研究进展[J];功能材料;2003年06期
7 李苑,杨骏,唐渝,张渊明,白亮,相宏伟,李永旺;介孔分子筛MSU-1的合成[J];化学研究与应用;2003年05期
8 张书政;刘静静;李勇;龚克成;曾幸荣;;杂化介孔二氧化硅陈化过程中结构的演变及其SAXS表征[J];合成材料老化与应用;2006年01期
9 焦剑;张佳赟;;环氧树脂/介孔SiO_2复合材料的结构与性能[J];中国塑料;2008年09期
10 刘峰;严诚;高原冀;肖建华;李程;胡军;刘洪来;;支化共轭齐聚物/介孔二氧化硅复合物的合成及荧光猝灭性能[J];复旦学报(自然科学版);2009年01期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 汤兑海;霍启升;;共沉淀合成介孔二氧化硅纳米粒子作为药物缓释载体[A];中国化学会第28届学术年会第8分会场摘要集[C];2012年
2 施剑林;何前军;陈雨;陈航榕;;介孔二氧化硅纳米球形颗粒制备、生物相容性与药物输运[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集(第7分册)[C];2010年
3 夏晓东;黄昊文;曾云龙;易平贵;;纳米银封堵介孔二氧化硅孔道过氧化氢调控分子输送释放[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集(第6分册)[C];2010年
4 亢海刚;朱以华;杨晓玲;李春忠;;超高表面特性纳米介孔二氧化硅纤维的静电纺丝制备[A];中国颗粒学会第六届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会论文集(上)[C];2008年
5 刘湘梅;刘淑娟;赵强;黄维;;高选择性检测Hcy/Cys的磷光纳米探针的制备以及细胞成像[A];中国化学会第28届学术年会第8分会场摘要集[C];2012年
6 曾春梅;韩书华;;pH和硝酸钠浓度对多层结构的囊泡状介孔二氧化硅的影响[A];中国化学会第十三届胶体与界面化学会议论文摘要集[C];2011年
7 陈冕;何晓晓;陈素叶;王柯敏;何定庚;王玉双;;pH响应型介孔二氧化硅纳米颗粒可控释放和肿瘤治疗研究[A];中国化学会第28届学术年会第4分会场摘要集[C];2012年
8 郭波龙;王豫珑;陈愫文;;Th(Ⅳ)在介孔二氧化硅MCM-48上的吸附研究[A];甘肃省化学会第二十七届年会暨第九届甘肃省中学化学教学经验交流会论文摘要集[C];2011年
9 王春凤;周国伟;许云强;杜施鑫;王熙梁;;脂肪酶在氨基改性短棒状介孔材料中的固定化及其催化活性[A];中国化学会第十三届胶体与界面化学会议论文摘要集[C];2011年
10 何定庚;何晓晓;王柯敏;曹杰;赵应香;;基于pH响应的T-Hg~(2+)-T碱基对用于介孔二氧化硅为载体的细胞内药物释放研究[A];中国化学会第28届学术年会第4分会场摘要集[C];2012年
中国重要报纸全文数据库 前1条
1 涵薏;为产业界输送绿色材料[N];上海科技报;2010年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 何定庚;基于可逆、可再生介孔二氧化硅的刺激响应控制释放和分析检测研究[D];湖南大学;2012年
2 王燕萍;基于超支化聚合物的介孔二氧化硅的制备和改性[D];上海交通大学;2009年
3 李娜;多级孔结构介孔二氧化硅的制备及其性能研究[D];南开大学;2012年
4 邱惠斌;手性介孔材料的合成、形成机理及性能[D];上海交通大学;2010年
5 马桂岑;有序超大孔介孔二氧化硅的合成及其作为金催化载体的应用[D];浙江大学;2013年
6 赵大洲;两种形态介孔二氧化硅的功能化及不同形貌碳酸钙的制备[D];吉林大学;2013年
7 王丽霞;壳聚糖-CTAB复合模板法制备微孔—介孔二氧化硅[D];天津大学;2007年
8 王金桂;多级结构介孔二氧化硅的合成及其机理研究[D];南开大学;2010年
9 胡智辉;氨基介孔二氧化硅吸附功能的研究及吸附过程模拟[D];天津大学;2012年
10 汤兑海;介孔二氧化硅纳米材料的合成及其在催化和药物释放方面的应用[D];吉林大学;2012年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 伍宏玉;介孔二氧化硅的合成、改性及其在分析中的应用研究[D];湖南师范大学;2011年
2 梁静霞;介孔二氧化硅材料的制备与表征[D];山东师范大学;2014年
3 杨冲;介孔二氧化硅的制备及银的负载性研究[D];南京理工大学;2010年
4 冷鑫;掺杂载银介孔二氧化硅抗菌涂料的制备和抗菌性研究[D];吉林大学;2012年
5 李艳华;基于二氧化硅的纳米药物载体的制备、表征及生物应用[D];山东师范大学;2014年
6 吕玉龙;含N配体功能化介孔二氧化硅材料对铀的吸附研究[D];南华大学;2012年
7 刘喜珍;聚合物修饰纳米通道及介孔二氧化硅的控制性传输与释放[D];湖南大学;2012年
8 吕莉丽;贵金属/介孔二氧化硅微球的制备研究[D];黑龙江大学;2014年
9 赵彦伟;以联二萘酚和苯甘氨酸衍生物为手性源制备手性微孔和介孔二氧化硅[D];苏州大学;2012年
10 王巧红;垂直介孔二氧化硅通道的电化学研究及应用[D];浙江大学;2014年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026