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《北京工业大学》 2004年
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水热法制备纳米CeO_2粒子及其表征

孙立柏  
【摘要】:本文研究了在十二烷基硫酸钠(SDS)结构调控下,高压水热法合成纳米结构或纳米尺度氧化铈的相关工艺参数。通过控制水热反应过程中各工艺参数,可制备出粒度微细、粒径分布均匀、具有较大比表面积和良好热稳定性的氧化铈纳米颗粒。 实验结果表明:硝酸铈、氨水、表面活性剂的用量,水热反应温度和反应时间等是影响氧化铈粒度和吸附性能的主要因素。 水热法制备纳米氧化铈的最佳工艺参数为:Ce(NO_3)6H_2O溶液浓度为0.15mol/L,氨水浓度为7mol/L,选取SDS与Ce(NO_3)6H_2O摩尔比为2:1,反应温度140℃,反应时间360分钟,可获得粒度约为20nm、比表面积为156m~2/g、粒度分布均匀的氧化铈粒子。 同时研究了反应时间和产物粒度的关系。在其他条件不变时,随反应时间的增加,晶体粒度也在增大,反应时间达360分钟以后,晶体粒径基本保持在18nm,不再增加。 考察了反应温度对氧化铈粒度的作用,在其他条件不变时,随着反应温度由120℃升高到200℃,所得样品的粒度由14nm增长到29nm,至反应温度达到200℃后,增长趋势减缓。 通过X光衍射(XRD)测试和低温N_2吸附(BET)物理表征可知,随着焙烧温度升高,样品的粒度,比表面积变化不大。350℃焙烧时,粒度在20nm左右;550℃,800℃焙烧时颗粒尺度在30—40nm之间;比表面积350℃时为156 m~2/g;550℃时在125 m~2/g:800℃时为82 m~2/g。说明,水热法制备的纳米氧化铈具有较好的热稳定性。 本文在相同水热条件下,可同样制备出其他纳米结构或纳米尺度的轻稀土氧化物(如氧化镧、氧化钕),表明该方法具有较好的适用性。
【学位授予单位】:北京工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TB383

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