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水热与微波辅助法合成形貌可控的纳米功能陶瓷粉体

刘晶冰  
【摘要】:与金属、塑料相比,陶瓷材料具有优异的耐高温和抗腐蚀等良好的性能,因此广泛地应用于尖端科技领域。伴随纳米科学技术的发展,产生了纳米陶瓷,它的问世将使材料的强度、韧性和超塑性大大提高。纳米陶瓷的研究是当前先进陶瓷发展的三大课题之一。而陶瓷是由原料成型后烧结而成的,陶瓷粉体的质量决定了陶瓷材料的微观结构和宏观性能。因此,发展先进陶瓷的首要问题是要有符合要求的原料——粉体。用于合成陶瓷粉体的方法有多种,如:固相合成法、沉淀法、溶胶凝胶法、水热法等。其中,水热法合成的陶瓷粉体具有晶粒结晶良好,形貌可控,纯度高及晶粒尺寸分布窄等特点,近年来已被广泛地应用于各种陶瓷粉体的制备。而微波合成技术能够在短时间内合成纯度高、粒度细的陶瓷粉末,已引起广泛重视。 本文旨在探索纳米功能陶瓷粉体的低温水热与微波辅助合成新方法、新路线,优化其合成条件,研究陶瓷粉体在水热与微波辅助条件下的形成及形貌控制机理,同时探讨了粉体质量对陶瓷显微结构和性能的影响,取得了一些工作进展归纳起来可概括为以下六个部分: 1. 设计了可行的水热合成新路线,利用水热法在100~140oC 成功地合成出结晶性良好的纯相HAP 纳米微粒;研究了水热合成过程中溶液pH 值、反应温度等实验参数对所得HAP 结构和形貌的影响。结果表明:溶液pH 值对所得HAP 的形貌有重要影响;低的pH 值有利于羟基磷灰石的针状生长;通过控制上述参数可以获得长径比为8-20,平均直径和长度分别为40nm和600nm 的HAP 纳米晶须。 2. 采用微波辅助合成技术在10min 内合成出纯度高的羟基磷灰石陶瓷粉末。考察了微波反应过程中溶液pH 值、络合剂等实验参数对产物结构、形貌及尺寸的影响。在以EDTA 作为络合剂的情况下,通过调节溶液的pH 值可以获得棒状、蝴蝶结状及花状的纳米结构,这是首次尝试用微波法合成三维HAP 纳米结构。 3. 简单介绍了传统的成核与晶体生长理论,阐述了纳米微粒(晶粒)生长的特殊性及现有晶体生长理论在这类体系中应用的局限性,进而引入负离子


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