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《北京工业大学》 2007年
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冷冻干燥技术制备超微钴粉

蒋亚宝  
【摘要】: 超微钴粉由于其特殊的物理、化学性能,在硬质合金、电池、催化剂、磁性材料、吸波材料、耐热粉末冶金制品等领域取得了广泛的应用,如何制备形貌规则(球形)、粒度均匀、成分纯净的超微钴粉已成为目前材料领域的研究热点,其生产工艺也朝着环保、节能的方向发展。 本文以CoC_2O_4·2H_2O为钴源,采用冷冻干燥技术获得了一系列粒径分布的球形钴粉,并应用X射线衍射分析(XRD)、红外分析(IR)、扫描电镜分析(SEM)、热分析(TG-DTA)等测试技术对产物的结构和性能进行了表征,研究了粒度可控前驱体的形成过程和机制、前驱体到钴粉的转变过程以及超微钴粉的负载和对CO氧化反应的催化活性。 在冻干前驱体制备过程中,研究了溶液浓度、溶液pH值、预冻速率、表面活性剂等工艺参数对冻干前驱体制备的影响规律。结果表明,钴氨络合物溶液的低共熔点随溶液浓度的增大而降低,随溶液pH值的增大而升高。当溶液pH12时,易形成无法冻干的玻璃态前驱体。一定的预冻速率是形成非晶态前驱体的必要条件,预冻速率过小,溶液易发生溶质偏聚,造成“微晶盐”长大,致使前驱体晶化,而且溶质偏聚程度、前驱体晶化程度均与预冻速率成反比。冻干前驱体平均粒径跟溶液浓度成正比,添加0.5%PVP对前驱体粒度影响较小。冻干前驱体多数呈块状,表面光滑,部分前驱体具有规则的外形,其主要成分是[Co(NH_3)_x]_2(C_2O_4)_3。 研究了冻干前驱体热分解还原过程及反应气氛、还原温度、前驱体粒度及气体流速对钴粉制备的影响规律。热分解还原过程中,冻干前驱体先由非晶态前驱体转变为晶态中间产物Co_2(C_2O_4)_3,然后晶态中间产物分解还原为钴粉,氮气气氛下冻干前驱体的热分解还原产物是钴粉和氧化钴,随着反应温度升高,钴粉比例逐渐增大。氢气气氛下还原产物只有钴粉,其最低还原温度为250℃,比常规制备方法低200℃左右,且分解还原过程随氢气流量变大而显著加快。钴粉粒度与前驱体粒度及反应温度成正比,通过控制前驱体粒度、反应温度等工艺参数制备出粒度分别为100、250、500、850nm左右的球形钴粉。 分析目前浸渍法制备负载型催化剂的缺点,对其工艺过程进行改进,制定“真空浸渍—冷冻干燥—焙烧还原”的实验方案,并按照此方案制备出负载型钴基催化剂。电子探针线扫描表明,和普通浸渍法相比,冻干浸渍法得到的催化剂,钴的实际负载量高,且分散均匀。冻干浸渍法制备的催化剂应用于CO氧化反应,有助于降低CO的起燃温度和完全转化温度。
【学位授予单位】:北京工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TB44

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【引证文献】
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【同被引文献】
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7 陆旭升;“香草之王”扎根金华香飘澳大利亚[N];金华日报;2008年
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