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超硬纳米复合膜致硬机理的研究

穆静静  
【摘要】: 超硬纳米复合膜一般指显微硬度HV≥40GPa的纳米膜,它不具有单层膜的连续柱状晶结构,对硬质膜性能的改善相当明显,具有广泛的应用前景。因此,超硬纳米复合膜的制备已成为人们关注的焦点。在纳米复合膜的制备模式中,一般都采用磁控溅射的方法,以获得纳米氮化物+化合物(TiN/Si3N4,TiN/NV,TiN/NbN,TiC/TiB2等)或纳米氮化物+金属,即nc-MeN/M(nc为纳米晶,Me为Ti、Zr、V、Nb,M为Cu、Ni、Y、Ag、Co等)超硬纳米复合薄膜。采用在工业生产中应用最为广泛的多弧离子镀技术,制备成功nc-MeN/M超硬纳米复合膜的研究却鲜有报道。 本文采用多弧离子镀技术,以工业纯Cu和工业纯Ti为靶材,通过调整Cu靶间歇开启的间隔时间和Cu靶燃弧时间和样品与靶的相对位置,进行了TiN/Cu超硬纳米复合多层膜制备,同时还制备了TiN-Cu共沉积复合膜。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线能谱仪(EDS)、纳米压痕仪等方法对复合膜的断口形貌、相组成、成分、择优取向、显微硬度等方面进行了深入的研究,并初步探讨了其致硬机理。 研究结果显示,采用多弧离子镀技术可以制备出硬度高达51GPa的TiN/Cu超硬纳米复合多层膜。TiN/Cu纳米复合多层膜呈均匀的层状分布,层与层之间有明显的界限,每单层膜的组织结构为非常细小的柱状晶,且单层膜的厚度随镀膜工艺参数的不同而不同。复合多层膜硬度普遍较纯TiN膜高出50%~150%,这是由Cu元素含量、Cu靶间歇开启方案、膜层择优取向等多个因素共同决定的。在其它工艺条件不变的情况下,Cu靶开启的间隔时间及Cu靶燃弧时间对复合多层膜硬度有着显著的影响。复合多层膜硬度随着Cu靶开启的间隔时间、燃弧时间的增大,均呈现先增大后减小的基本趋势。一般来说,当Cu靶燃弧时间为10s或15s,Cu靶开启的间隔时间为2~3min且单层膜厚度在119~286nm之间时,复合多层膜易获最高硬度;间隔3min开启Cu靶10s时,复合多层膜获得超高硬度(40GPa)。因此,当Cu靶开启的间隔时间及燃弧时间达到一个最佳范围时,复合多层膜容易获得较高的硬度。 在复合多层膜的XRD图谱上,TiN衍射峰明显变宽,说明晶粒尺寸可能很小。采用Scherrer公式计算出TiN相的(111)和(200)晶面的晶粒尺寸普遍20nm,(220)等晶面对应的晶粒尺寸普遍10nm,形成了TiN纳米晶,从而产生晶粒细化致硬的效果。 Cu的掺入影响了纯TiN的柱状生长,使其不再以单一的(111)面优先生长,而是转向(200)等晶面优先生长、无明显择优取向或以(111)、(200)两个晶面择优生长的趋势。当复合多层膜以(220)晶面择优取向时,硬度值不高,一般为20~30GPa;当膜层主要以(111)或(200)单一晶面择优取向时,硬度值较高,达到了30GPa以上;而当膜层以(111)和(200)两个晶面同时择优取向时,膜层获得超高硬度。 另外,采用与制备复合多层膜基本相同的工艺参数,镀制了TiN-Cu共沉积复合膜,并对其性能进行初步研究。实验结果表明,共沉积法制备的TiN-Cu复合膜断口平整,由无数的小颗粒组成,计算得出颗粒尺寸普遍15nm,也达到了纳米晶水平,同样可以提高纯TiN膜的硬度。该工艺中Cu元素的含量对复合膜硬度起着非常重要的影响,Cu含量过高,表面缺陷过多,膜层硬度迅速下降。


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