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《北京理工大学》 2016年
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NTO重结晶规律研究

卢佳骥  
【摘要】:3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(3-nitro-1,2,4-triazol-5-one,NTO)的爆轰能量接近于黑索今(RDX),感度近似于三氨基三硝基苯(TATB),是一种很有应用前景的高能低感单质炸药。直接由反应制得的NTO结晶为典型锯齿形的类杆状晶形,且易于聚集,导致NTO结晶对意外的冲击敏感,且锯齿状NTO聚晶限制了其在熔铸、浇注混合炸药中的应用。因此,采用新型工艺方法对NTO原料进行改性,获得致密类球形NTO具有重要意义。本文主要工作如下:(1)本文主要以NTO重结晶规律和NTO中试试验为研究内容,综合分析国内外NTO改性主要方法的基础上,优选冷却降温法对NTO重结晶规律进行研究;(2)本文设计了实验室规模的正交试验,采用冷却降温的重结晶方法,以NMP和蒸馏水混合溶液为溶剂,探究了降温速率、溶剂配比和搅拌速率对NTO重结晶的影响,获得了实验室规模中各个因素对NTO重结晶的影响规律,得到NTO重结晶特性和重结晶机理;确定了类球形NTO重结晶最佳工艺参数;(3)根据NTO重结晶机理,设计了NTO专用结晶器;制备加工了20L中试结晶器并开展中试试验,对实验室规模所确定的重结晶影响因素进行验证,经工艺参数修正调节后确定了中试试验最佳工艺参数;(4)对20L中试试验所得类球形NTO样品进行了系列的性能测试,包括结构、形貌、理化性能和安全性能表征。测试结果发现:优化后的重结晶工艺制备的类球形NTO晶型未发生改变,相对于原料NTO,重结晶后的类球形NTO长短轴比由原来的2.75变成1.05,圆度值数值为0.917,粒度150~200μm且分布均匀,晶体密度为1.91g/cm3,达到原料的98.9%,机械感度低。
【关键词】:NTO 重结晶 冷却降温 中试试验
【学位授予单位】:北京理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ560.1
【目录】:
  • 摘要5-6
  • Abstract6-10
  • 第1章 绪论10-20
  • 1.1 研究背景及意义10-11
  • 1.2 不敏感炸药NTO简介11-13
  • 1.2.1 NTO爆轰性能11-12
  • 1.2.2 NTO物理性质12
  • 1.2.3 NTO溶解性12-13
  • 1.3 NTO重结晶国内外研究概况13-19
  • 1.3.1 NTO重结晶国外研究概况13-16
  • 1.3.2 NTO重结晶国内研究概况16-18
  • 1.3.3 NTO混合炸药研究概况18-19
  • 1.3.4 发展趋势19
  • 1.4 本文研究内容19-20
  • 第2章 NTO重结晶方法的选择20-28
  • 2.1 重结晶机理20-22
  • 2.1.1 晶核的形成20-21
  • 2.1.2 晶体的生长21-22
  • 2.2 重结晶方法22-24
  • 2.2.1 冷却降温法22-23
  • 2.2.2 蒸发法23-24
  • 2.2.3 溶剂-反溶剂法24
  • 2.3 NTO重结晶的方法确定24-26
  • 2.3.1 溶解度测量24-25
  • 2.3.2 重结晶方法的选择25-26
  • 2.4 类球形晶体制备方法26-27
  • 2.4.1 单晶26
  • 2.4.2 聚晶26-27
  • 2.5 小结27-28
  • 第3章 NTO重结晶特殊性研究28-42
  • 3.1 降温速率对NTO重结晶的影响28-31
  • 3.1.1 降温速率对过饱和度的影响28-29
  • 3.1.2 降温速率对NTO晶体形貌影响研究29-31
  • 3.2 溶剂配比对NTO重结晶的影响31-33
  • 3.2.1 溶剂性质对重结晶影响31
  • 3.2.2 溶剂配比对NTO晶体形貌粒度的影响研究31-33
  • 3.3 搅拌速率对NTO晶体形貌的影响33-35
  • 3.3.1 搅拌速率对重结晶的影响33-34
  • 3.3.2 搅拌速率对NTO重结晶的影响研究34-35
  • 3.4 实验室规模工艺参数的探究35-36
  • 3.5 加入晶种对NTO重结晶的影响研究36-40
  • 3.5.1 晶种对重结晶的影响36-37
  • 3.5.2 晶种对NTO重结晶影响研究37-40
  • 3.6 小结40-42
  • 第4章 中试结晶器设计及中试试验42-60
  • 4.1 中试结晶器设计42-52
  • 4.1.1 反应釜材料选择44-45
  • 4.1.2 反应釜形状的选择45-47
  • 4.1.3 管路设计47-48
  • 4.1.4 双层蛇形管设计48
  • 4.1.5 搅拌桨设计48-51
  • 4.1.6 冷却介质的选择51-52
  • 4.2 20L中试试验52-58
  • 4.2.1 结晶工艺方案设计52-54
  • 4.2.2 降温速率的调节54-55
  • 4.2.3 溶剂配比的调节55-56
  • 4.2.4 搅拌速率的调节56-57
  • 4.2.5 晶种的影响57-58
  • 4.3 小结58-60
  • 第5章 性能表征60-71
  • 5.1 结构表征60-63
  • 5.1.1 FTIR60-61
  • 5.1.2 XRD61-63
  • 5.2 晶体形貌表征63-68
  • 5.2.1 光学显微镜(OM)63-64
  • 5.2.2 SEM64-68
  • 5.3 理化性能68-69
  • 5.3.1 热分析68
  • 5.3.2 酸度68-69
  • 5.4 安全性能69-70
  • 5.5 小结70-71
  • 结论71-72
  • 参考文献72-76
  • 攻读学位期间发表论文与研究成果清单76-77
  • 致谢77

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