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磁性纳米固体碱催化剂材料的层状前驱体法制备及催化性能研究

宋芳艳  
【摘要】:纳米催化材料具有大的比表面积、优良的表面吸附和量子尺寸效应,逐渐成为催化化学领域的研究热点。然而,在纳米催化材料的开发应用过程中也面临着一些问题,比如过于细小的颗粒具有很高的表面能,在反应体系中很容易发生团聚,反应结束后用传统的过滤、离心分离方法费时费力,且不能达到完全回收。为了克服这些缺点,研究学者们开发出了一种新型的磁性纳米固体催化剂材料。由于该催化剂材料具有磁性,利用外加磁性可以容易地将其回收再利用。在液相反应体系中利用磁性分离催化剂被认为是一个“绿色”的过程。 层状双羟基复合金属氧化物(Layered Double Hydroxide,简写为LDHs),又称为水滑石,是一种具有特殊结构的层状无机功能材料。本论文利用水滑石材料的结构特性,将其作为前驱体,制备了MgO型磁性纳米固体碱催化剂材料,对其进行了系统的分析表征,并选择丙酮和柠檬醛的羟醛缩合反应作为探针反应,考察了该催化剂材料的反应性能。 论文采用成核/晶化隔离法制备了镁铁水滑石前体,镁铁摩尔比分别为2、3和4。将前体材料分别在400℃和600℃焙烧,得到了系列MgO型磁性纳米固体碱催化剂材料。表征分析表明,400℃下焙烧制得的样品比600℃下焙烧制得的样品具有更大的比表面积,属于介孔材料。制备的催化剂材料具有强碱性吸附位,总碱量可达1.383 mmol·g-1同时,催化剂材料具有较高的磁性,最大的饱和磁化强度为Ms=4.272emu·g-1。另外,所有催化剂材料的矫顽力均小于100 Oe,说明催化剂具有良好的超顺磁性能。 碱催化反应结果表明,对于所制备的MgO型磁性纳米固体碱催化剂最适宜的丙酮柠檬醛摩尔比为5,催化柠檬醛的转化率达到83.6%,假紫罗酮的选择性为72.0%;发现400℃下焙烧制得的催化剂比600℃下焙烧制得的催化剂具有更好的催化效果;催化剂回收再利用实验表明,催化剂经3次循环使用,催化活性基本保持不变。


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