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五种农药标准物质的研制

顾凯  
【摘要】:通过使用柱层析和重结晶等多种纯化手段,对市售的乙草胺、烯酰吗啉、马拉硫磷、噻螨酮等原药进行了纯化。通过大量实验,不断摸索纯化条件,分别建立了分离纯化乙草胺、烯酰吗啉、噻螨酮、马拉硫磷原药的最优化提纯方法。根据建立的纯化方法,能够使乙草胺样品的纯度的纯度由原药的96%,提升至99.7%以上,马拉硫磷样品的纯度的纯度由原药的96%,提升至99.3%以上,烯酰吗啉的纯度由原药的97.5%,提升至99.5%以上,噻螨酮的纯度由原药的97.5%,提升至99.7%以上,均满足作为国家一级纯度标准物质的纯度条件。并根据建立的方法进行了大量重复实验,得到了大量纯化后的产品,为乙草胺、烯酰吗啉、马拉硫磷、噻螨酮标准物质的研制打下基础。 通过优化气相色谱柱箱的升温速率,质谱的扫描范围及扫描频率,开发了合适的气质分析方法对研制的乙草胺、马拉硫磷、烯酰吗啉、噻螨酮和乙烯菌核利样品进行定性,结合对乙草胺、马拉硫磷、烯酰吗啉、噻螨酮和乙烯菌核利样品的红外定性结果,对研制的5种标准物质做了定性的确证。通过选择气相色谱的检测器及对柱箱升温程序的优化,开发了乙草胺、马拉硫磷、烯酰吗啉和乙烯菌核利样品的气相定量分析方法;通过选择乙草胺、马拉硫磷、烯酰吗啉、噻螨酮和乙烯菌核利样品的检测波长及对流动相比例和洗脱方式的优化,开发了5种样品的液相定量分析方法。 使用两种不同原理的检测方法对四种样品的纯度做了定值分析乙草胺(GC结果99.71,HPLC结果99.89),烯酰吗啉(GC结果99.54,HPLC结果99.54),马拉硫磷(GC结果99.19,HPLC结果99.07),乙烯菌核利(GC结果99.12,HPLC结果99.12),使用实验室间联合定值的HPLC-DAD检测方法对噻螨酮样品的纯度做了定值分析(HPLC结果99.81),确定了经纯化后五种标准物质的纯度。在近一年的时间里考察了五种标准物质的均匀性和稳定性,计算了标准物质纯度的不确定度。最终确定了研制出的乙草胺标准物质纯度为99.80%,扩展不确定度为0.38%。烯酰吗啉标准物质纯度为99.54%,扩展不确定度为0.48%。马拉硫磷标准物质纯度为99.13%,扩展不确定度为0.56%。噻螨酮标准物质纯度为99.81%,扩展不确定度为0.39%。乙烯菌核利标准物质纯度为99.12%,扩展不确定度为0.98%。 使用研制的乙烯菌核利标准物质开发了测定乙烯菌核利原药中有效成分含量的液相色谱分析方法,填补了乙烯菌核利液相分析方法方面的空白,为乙烯菌核利标准物质在实际中工作的应用提供了参考。


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