收藏本站
《北京化工大学》 2012年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

电感耦合等离子体质谱测定硫的方法研究

黄志丁  
【摘要】:硫元素是自然界和人体中的重要组成元素,在环境科学、蛋白质组学、地质学、食品安全以及化学计量学等领域中发挥着重要作用。随着人们对硫污染问题的普遍关注,硫元素分析的要求越来越高,传统的分析检测手段已经不能满足各种复杂基体样品中微量或痕量硫的准确测定,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是无机化学中常用的微痕量分析技术,ICP-MS用于硫的测定研究具有重要意义。 本论文的主要内容包括:(1)仪器条件的优化:采用正交试验和单因素试验相结合的方法,对RF功率、样品载气、矩管位置等仪器参数进行实验优化,得到ICP-MS测定硫的最佳条件;(2)两种ICP-MS用于硫含量测定的结果比较:分别将四极杆电感耦合等离子体质谱(Q-ICP-MS)、扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)用于硫的测定,并从灵敏度、空白干扰、检出限等方面系统比较两者的优缺点,选用测量效果较好的SF-ICP-MS进行硫测定的进一步研究;(3)用SF-ICP-MS测定不同溶剂介质中不同形态的硫(S2、S2O32-、SO32-、 SO42-),考察SF-ICP-MS测硫结果受到溶剂介质和硫形态差异的影响情况,并对影响原因和机理进行深入探讨;(4)方法的应用:同位素稀释质谱法(ID-MS)测定柴油中的硫含量,主要的研究内容包括:(a)探索并优化柴油样品中硫含量分析的前处理技术,包括样品的消解和还原-蒸馏转化;(b)借助微波消解技术,配制34S浓缩同位素溶液作为稀释剂溶液并通过计算得到准确的硫含量;(c)采用还原-蒸馏的方法将稀释剂溶液中的硫转化为H2S并使用含砷氨水吸收得到As2S3,然后用热电离质谱(TIMS)测量75As32S+、75As33S+和75As34S+离子,计算可得硫的同位素丰度;(d)按照最佳稀释比准确称取一定量(精确至0.01mg)的柴油样品和34S稀释剂,用优化得到的程序微波消解,使两者均匀混合,再用还原-蒸馏法转化并以纯氨水吸收得到(NH4)2S溶液,然后用SF-ICP-MS测定溶液中硫的同位素比值34S34S,最后计算得到硫含量。 本文通过大量的实验研究,建立了微波消解-还原蒸馏纯化与ID-SF-ICP-MS相结合测定微量硫的方法,并用柴油中的硫标准物质(SRM2723a)进行方法验证。实验结果表明,该方法适用于柴油等复杂基体样品中硫含量的测量,测定结果准确可靠。
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:O657.63

手机知网App
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 何红蓼,杜安道,邹晓秋,孙亚莉,殷宁万;铼-锇测年法中锇的化学行为的研究[J];分析化学;1994年02期
2 黄兰芳,汪炳武;硫化物的快速分光光度法测定[J];分析化学;1997年10期
3 孙登明,阮大文,王丽红;萃取催化光度法间接测定水中痕量硫离子[J];分析化学;2004年02期
4 李忠,刘思远,黄海涛,王岚,施红林;烟草制品中硫含量测定的研究[J];光谱实验室;2000年05期
5 周大卫;杨彦丽;林立;周谙非;孙继红;;食品中硫元素检测方法的研究现状[J];粮油加工;2007年11期
6 宋吉利;邹云宏;殷刚;张书文;;电感耦合等离子发射光谱法测定磷酸二铵中硫[J];磷肥与复肥;2008年06期
7 郑聪;王金花;高峰;付光亮;冯骞;;电感耦合等离子体-质谱法测定食用藻类植物中碘含量[J];食品科学;2011年08期
8 白生军,林建荣,尚宝珠;电感耦合等离子体发射光谱法测定燃料油中硫的含量[J];现代科学仪器;2000年02期
9 王德全,张平建;X射线荧光光谱法测定烧结矿中Fe,Al,Ca,Mg,Si,S,Mn,P[J];冶金分析;2003年01期
10 朱纪夏,李庆美;X射线荧光光谱法测定烧结矿中硅钙镁锰硫铁铝[J];冶金分析;2004年01期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 张恒,张应杰,陆昌龙;生活垃圾可发酵物降解菌的筛选[J];安徽农业科学;2005年10期
2 杨柳滨;江素华;郝茂盛;李越生;;化合物半导体薄膜工艺参数的分光光度法测试[J];半导体技术;2009年04期
3 吕伟明;张洁;龚伟达;;ICP-MS测定地表水中多个元素的分析方法研究[J];环境科学与管理;2009年04期
4 甘杰;谢余寰;曾欢欣;万小卓;于磊;;间接原子吸收法测定水中硫化物[J];环境科学与管理;2010年03期
5 刘建华;丁美英;;ICP-MS测定钢中痕量元素Mn、Ti、Mo[J];包钢科技;2011年06期
6 石琳;;ICP-MS测定钢中痕量元素Al、B[J];包钢科技;2012年01期
7 郭晔;王军;张丽娟;;同位素稀释质谱法测定人血清中痕量硒[J];北京化工大学学报(自然科学版);2007年03期
8 王莹莹;王军;张丽娟;;用同位素稀释法测定牛肝和人血清中的锌和硒[J];北京化工大学学报(自然科学版);2008年02期
9 刘丽丽;王军;张丽娟;;微波消解-同位素稀释质谱法测量鱼中汞含量[J];北京化工大学学报(自然科学版);2009年04期
10 高占锋;付才;王红云;吕林;刘彬;赵广永;罗绪刚;;~(15)N同位素示踪计算方法的改进[J];河北农业大学学报;2011年01期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 苏子鹏;叶剑芝;杨春亮;静玮;;溶液酸度对ICP-MS测定大米中镉和铜的影响[A];农产品质量安全与现代农业发展专家论坛论文集[C];2011年
2 叶剑芝;苏子鹏;杨春亮;查玉兵;林玲;韩志萍;;微波消解-ICP-MS法测定果蔬罐头中的锡、铅、砷[A];农产品质量安全与现代农业发展专家论坛论文集[C];2011年
3 杨彬;邓辉;梁帮宏;张舸;;碳化硼中硼同位素丰度的质谱测量[A];中国核学会核材料分会2007年度学术交流会论文集[C];2007年
4 杨彬;邓辉;梁帮宏;张舸;;碳化硼中硼同位素丰度的质谱测量[A];中国核科学技术进展报告——中国核学会2009年学术年会论文集(第一卷·第4册)[C];2009年
5 黄长玉;祝建国;;电感耦合等离子体质谱技术进展及在地学研究中的应用[A];甘肃省化学会第二十五届年会、第七届甘肃省中学化学教学经验交流会论文集[C];2007年
6 陈世焱;和振云;;电感耦合等离子质谱法测定光学玻璃中的稀土元素[A];甘肃省化学会第二十七届年会暨第九届甘肃省中学化学教学经验交流会论文摘要集[C];2011年
7 刘雅琼;诸洪达;解清;王耐芬;刘海涛;刘虎生;王京宇;;ICP-AES测定中国成年男子肝脏中8种微量元素[A];国产科学仪器应用、创新和产业化学术研讨会论文集(一)[C];2007年
8 梁述廷;刘玉纯;胡浩;;X射线荧光光谱法测定土壤样品中的C、N等三十八种元素[A];全国地球化学分析学术报告会与X射线光谱分析研讨会论文集[C];2003年
9 王莹;康万利;吴英;赵丹;张京京;;ICP-AES法测定油田污水中硫离子的分析方法研究[A];中国化学会第26届学术年会分析化学分会场论文集[C];2008年
10 王茜;吴冰;马联弟;周涛;;大豆粉中铁、锌、铜的元素分析方法研究[A];第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集[C];2009年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 徐思琦;大气气溶胶中碘、溴的形态分布、来源及其环境意义[D];中国科学技术大学;2010年
2 高运川;大气颗粒物中溴和碘的浓度特征及来源[D];华东理工大学;2011年
3 陈贝贝;基于ICP-MS的联用技术及其在生命体系中元素与形态分析的应用[D];武汉大学;2010年
4 王莹;聚合物在油田污水中降粘降解机理研究[D];东北石油大学;2011年
5 龚正君;FIA-光度法在环境分析中的应用研究[D];四川大学;2006年
6 拓飞;发展~(182)Hf的加速器质谱测量技术[D];兰州大学;2008年
7 李志红;辽宁省鞍山—本溪地区条带状含铁建造的Fe同位素地球化学研究[D];中国地质科学院;2007年
8 卢慧卿;惰性气体同位素测量系统的智能化研究[D];天津大学;2008年
9 谢华林;高分辨电感耦合等离子体质谱在高纯金属分析中的应用研究[D];中南大学;2009年
10 毛善成;硫化钠氧化的复杂反应动力学与机理[D];中国矿业大学;2009年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 任红英;纳米Si-HAP分离富集—原子吸收法测定痕量铅、铬、镉的研究与应用[D];湘潭大学;2010年
2 李改云;纳米SiO_2分离富集—原子吸收法测定环境水样中痕量银和钯的研究[D];湘潭大学;2010年
3 惠力;质谱式海水污染物快速测量系统的研究[D];中国海洋大学;2010年
4 宋世丘;烟草样品中微量金属元素含量测定及模式识别研究[D];郑州轻工业大学;2010年
5 徐林娜;高温红外辐射涂料的制备及性能研究[D];昆明理工大学;2010年
6 霍明春;硫化钠活化氧化矿时S~(2-)消耗跟踪理论研究[D];昆明理工大学;2010年
7 徐庆兵;硒的分析方法及泥鳅含硒蛋白的初步研究[D];浙江工商大学;2011年
8 邱淼淼;电子级钛酸钡中主次元素含量的能量色散X荧光法同时测定研究[D];江南大学;2011年
9 吴珊珊;太阳电池用铸造多晶硅结构缺陷和杂质的研究[D];浙江大学;2011年
10 邱莎;口腔镍铬合金析出的镍铬在小鼠肝,肾的沉积及DNA损伤的影响[D];吉林大学;2011年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 韩占江;王伟华;;硫对小麦产量和品质影响的研究进展[J];安徽农业科学;2006年07期
2 吕九如;张新荣;张静;;利用Fe~(2+)-鲁米诺-O_2化学发光体系测定痕量S~(2-)的研究[J];分析化学;1989年06期
3 方容,佘小林,钟展环;几种样品中溴与碘的离子色谱安培法测定[J];分析化学;1993年03期
4 孙登明,刘俊英,阮大文;萃取催化动力学光度法测定痕量铁[J];分析化学;1998年02期
5 刘崴;杨红霞;李冰;陈登云;张惠娟;;高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定地下水中碘形态稳定性[J];分析化学;2007年04期
6 韩鹤友,何治柯,曾云鹗;羟自由基的分析研究进展[J];分析科学学报;2001年01期
7 郑日云,张志龙;极谱法测定地质试样中的痕量溴[J];分析试验室;1991年06期
8 翟毓秀,辛福言;快速测定海藻中碘含量样品前处理方法研究[J];海洋水产研究;2004年01期
9 陈坚;;浅谈对《GB 10345.1-89白酒试验方法总则》中甲醇试验方法的认识[J];计量与测试技术;2005年12期
10 林文蔚;;辽西杨家杖子钼矿田的交代系列[J];矿床地质;1987年01期
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 张继龙,王林博,张小枝,何周国,谈树苹;土壤样品的微波消解及其痕量铀的分析[J];核化学与放射化学;2003年04期
2 田冬梅,邓桂春,张渝阳,王佩勇,臧树良;吸附剂除氯微波消解测定化学需氧量[J];分析化学;2002年05期
3 刘桂华,谢建滨,刘小立,高俊全,李筱薇;微波消解/ICP-MS法测定人体肋骨中痕量镧系元素[J];卫生研究;2002年04期
4 霍建中;微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定苣荬菜根中的微量元素[J];天津科技大学学报;2003年01期
5 陈丰,刘芳;微波消解/ICP-AES法测定土壤中的环境有效态金属元素[J];上海环境科学;2003年12期
6 刘晶,郑楚光,徐杰英;微波消解-冷原子荧光法测定煤中痕量汞[J];光谱学与光谱分析;2004年09期
7 钱春燕,宋薇,杨彦丽,狄之光,梁霞;微波消解-原子吸收光谱法分析中药材中Pb,Cd,As,Hg的含量[J];现代科学仪器;2004年04期
8 彭谦,张德云;微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量汞[J];中国卫生检验杂志;2004年05期
9 饶姗姗,李玉金,段德宏,王根霞;微波技术在环境样品预处理中的应用[J];甘肃联合大学学报(自然科学版);2005年01期
10 朱芳,刘翅,杨中艺;微波消解-原子荧光光谱法测定番茄不同部位中微量汞[J];分析测试学报;2005年01期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 孙晓萌;张志涛;王轶鹏;许强;;微波消解-原子荧光光谱法测定大蒜和富硒大蒜中硒含量[A];第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集[C];2009年
2 李满秀;王建伟;;微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的锰铅铜铬[A];第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集[C];2009年
3 邓义;辉永庆;龙素群;林涛;何小波;;微波消解-HG-AFS法分析空气中铅[A];2011中国环境科学学会学术年会论文集(第二卷)[C];2011年
4 姚射月;;微波消解石墨炉原子吸收法测定海洋鱼油中砷[A];第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集[C];2009年
5 吴九如;;微波消解法测定土壤中汞[A];首届信息获取与处理学术会议论文集[C];2003年
6 龚文杰;马建明;赵立达;;微波消解-石墨炉原子吸收法测定小海鲜产品中的铅和镉[A];浙江省第十九届农村卫生改革与发展学术会议大会论文集[C];2011年
7 邓义;辉永庆;龙素群;林涛;何小波;;微波消解-氢化物发生原子荧光法分析空气中铅[A];中国化学会第27届学术年会第02分会场摘要集[C];2010年
8 杨旭日;徐灵均;范琴琴;何胜利;周瑛;;微波消解电感耦合等离子体质谱法测定畜禽饲料中的微量元素[A];第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集[C];2009年
9 常彬;;微波消解和ICP-AES法测定润滑油中元素含量[A];中国汽车工程学会燃料与润滑油分会第13届年会论文集[C];2008年
10 薛珺;钟林生;李勋;;微波消解-ICP-AES法测定果园土壤中的稀土元素含量[A];中国化学会第28届学术年会第9分会场摘要集[C];2012年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 刘国文;微波消解在重金属检测中的应用[N];中国包装报;2009年
2 中国农科院土肥所研究员 周卫;要重视硫和钙的营养功能[N];农民日报;2005年
3 成日至;畜禽饲料不可缺少锌和硫[N];中国畜牧兽医报;2005年
4 成日至;畜禽饲料不可缺少锌和硫[N];山西科技报;2005年
5 本报记者 马健;神洲纳米硫涂料重拳出击[N];中国房地产报;2004年
6 李树杰;“亲者疏”与“疏者亲”[N];中国纪检监察报;2005年
7 刘旭红 记者 杨蕾;我国同位素丰度基准研究取得新突破[N];中国质量报;2011年
8 徐东坡;检测大蒜有了新法[N];河南日报;2007年
9 扬州神珠电子器材厂 副厂长 石广宏 工程师 朱加才;高温气流法快速测定汞量的方法及装置[N];消费日报;2008年
10 郭刚;精铸“三基”挑战“高硫高酸”[N];中国石化报;2005年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 贾薇;中药材中重金属的分析方法及其吸收富集特征研究[D];广州中医药大学;2009年
2 刘全润;煤的热解转化和脱硫研究[D];大连理工大学;2006年
3 王明仕;中国煤中砷的环境地球化学研究[D];中国科学院研究生院(地球化学研究所);2005年
4 吴莉;电感耦合等离子体—质谱/发射光谱法测定生物样品、中药及水样中的微痕量元素[D];四川大学;2007年
5 姜伟;含硫氟代可自交联聚酰亚胺光波导材料的合成及性能研究[D];吉林大学;2008年
6 贾茹;氩的高温高压布里渊散射研究及快速增压制备大块非晶硫[D];西南交通大学;2008年
7 谢华林;高分辨电感耦合等离子体质谱在高纯金属分析中的应用研究[D];中南大学;2009年
8 周武艺;纳米TiO_2的掺杂改性及光催化性能的研究[D];湖南大学;2005年
9 石威;不同生长期人参中化学成分及农药残留的研究[D];吉林大学;2007年
10 黄凯丰;重金属镉、铅胁迫对茭白生长发育的影响[D];扬州大学;2008年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 黄志丁;电感耦合等离子体质谱测定硫的方法研究[D];北京化工大学;2012年
2 高勤芬;煤及煤燃烧中痕量元素砷、溴、碘的分布研究[D];上海师范大学;2008年
3 周霄;同位素稀释质谱法测量脱脂奶粉中Zn和IMEP-6样品中Cu的含量[D];北京化工大学;2003年
4 唐弥娆;中药元素的测定及研究[D];浙江大学;2005年
5 刘冬莲;药用植物中重金属形态分析及其生境土壤重金属地球化学特征研究[D];中国地质大学(北京);2006年
6 孔德营;微波消解ICP-AES法在甘草、山药中重金属残留检测的应用研究[D];西南大学;2007年
7 马军红;丹参中重金属含量的研究[D];天津大学;2007年
8 黄霞;安徽地区克氏原螯虾及其水体五种重金属污染评价[D];安徽农业大学;2009年
9 张翼;黄酒中矿质元素的测定及研究[D];浙江大学;2008年
10 刘少轻;电感耦合等离子体质谱在贵金属分析中的应用研究[D];首都师范大学;2008年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026