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《北京化工大学》 2012年
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微乳液法制备棒状Co_3O_4及其对氧气还原反应的协同催化作用

璩洁荷  
【摘要】:四氧化三钴是一重要的p型半导体,它以多种氧化态形式存在。很多方法被用来制备Co_3O_4,比如说:固相反应法、沉淀法、化学气相沉积法、水热合成法等等。但是,以上方法总是存在一些缺点,或者需要多步反应合成,或者要求严格的操作条件,或者两者兼有,而且制备得到的样品尺寸和分布不好控制。 本文使用一种简单的微乳液法来制备棒状Co_3O_4,首先,使用CTAB/正丁醇/环己烷/CoCl_2和CTAB/正丁醇/环己烷/H_2C_2O_4双微乳液体系制备出CoC_2O_4·2H_2O前驱体,棒状Co_3O_4由CoC_2O_4·2H_2O前驱体煅烧制得。探讨了不同因素对CoC_2O_4·2H_2O前驱体和棒状Co_3O_4形态的影响,如:沉淀剂的种类,表面活性剂的种类,[H_2O]/[表面活性剂]比值,油/水比值和表面活性剂/助表面活性剂比值以及煅烧温度等等。此外,聚乙二醇(PEG)作为分散剂能大幅改善CoC_2O_4·2H_2O前驱体和棒状Co_3O_4的形态。经实验得到了三种不同长径比的Co_3O_4,双连续相型、W/O型、O/W型微乳液中制备得到Co_3O_4的长径比分别为67-150、50-125和10-50。按照理论,由于反应在水相中进行,W/O型微乳液中制备得到Co_3O_4的长径比应该最小,所以本文中进一步探究了O/W型微乳液中制备得到Co_3O_4的长径比最小的原因,影响因素有三个:草酸分子的电离作用,聚乙二醇和正丁醇的作用。 然后,用葡萄糖作为还原剂,用简单的化学还原法将Pt粒子负载到棒状Co_3O_4上制成Pt/Co_3O_4复合材料,Pt粒子粒径集中在1.6nm。通过循环伏安实验证明,单纯的棒状Co_3O_4和Pt/Co_3O_4复合材料在碱性溶液中氧还原能力很弱,出现微弱的氧还原峰,氧还原峰电位在-0.50~-0.40V之间,峰电流密度为0.5~0.6mA·mg-1。但是将Co_3O_4以及Pt/Co_3O_4复合材料和炭黑(Vulcan-72)按一定比例共混后,氧还原能力增强,氧还原峰电位在-0.35~-0.30V之间,峰电流密度为6-11mA·mg-1,峰电位和峰电流都得到了很大提高,说明和炭黑共混后,Co_3O_4表现出良好的氧还原能力。并通过旋转圆盘实验证明,单纯的炭黑发生的是二电子反应,而经过共混后的材料表现出四电子反应能力,说明Co_3O_4材料和炭黑之间有一定的协同作用。
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:O614.812

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