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《北京化工大学》 2013年
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川芎和少花蒺藜草中活性物质的分离纯化及结构鉴定

黄雯雯  
【摘要】:高速逆流色谱(High Speed Counter-current Chromatography,HSCCC)是一种高效、连续、广谱的现代色谱技术,由于它使用液体做固定相,所以避免了样品组分被固体固定相不可逆吸附而引起的损失和失活变性等问题,而且具有分离产物纯度高、制备量大、成本低等优点。本论文中采用HSCCC分离川芎中的苯酞类化合物和少花蒺藜草中的黄酮类化合物,并用气质联用(GC-MS)分析了少花蒺藜草中的挥发油成分。本论文系统的研究了川芎中四种苯酞类化合物:洋川芎内酯A、欧当归内酯A、Z-藁苯内酯和3-亚丁基苯酞的分离纯化方法。研究成果如下: 1.采用石油醚超声法对川芎中的苯酞类化合物进行了粗提,提取方法为:料液比:1:10,浸泡30分钟后,超声提取三次,每次30min。合并滤液,减压蒸干,得到川芎粗品,冰箱4℃保存。 2.建立了四种川芎中苯酞类化合物的HSCCC-semi-prep-HPLC在线联用分离方法。 3.建立了川芎粗品及分离产物的HPLC分析方法。 4.通过LC-MS,1H NMR,13C NMR对分离得到的四种单体进行了结构鉴定。 在少花蒺藜草中活性成分的分离纯化及结构鉴定工作中,主要对黄酮类化合物和挥发油类化合物做了研究。研究成果如下: 1.通过单因素实验和正交实验确定了少花蒺藜草中总黄酮的最佳提取工艺:乙醇浓度60%(v/v),料液比1:20(w/v),每次回流2.0h,回流3次。少花蒺藜草全草干粉中总黄酮的最高提取率为1.07%。 2.建立了少花蒺藜草黄酮类提取物的HPLC分析方法。 3.使用HSCCC,乙酸乙酯-正丁醇-水(2:3:5, v/v)体系,从100mg少花蒺藜草黄酮提取物中,得到1.1mg纯度为84.3%的一种化合物。 4.少花蒺藜草挥发油的水蒸气蒸馏提取方法为:料液比1:20,浸泡6h后,110℃下水蒸气蒸馏法提取6h,用正己烷用于收集挥发油产品。5.使用GC-MS对少花蒺藜草挥发油提取物进行了成分定性分析。
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2013
【分类号】:O657.72;R284

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【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 马君义;张继;徐小龙;姚健;;分子蒸馏及其在天然产物分离提纯方面的应用研究进展[J];安徽农业科学;2009年21期
2 张荔;吴也;肖兵;李晓东;陈洪;;超临界流体萃取技术研究新进展[J];福建分析测试;2009年02期
3 李核,李攻科,张展霞;微波辅助萃取技术的进展[J];分析化学;2003年10期
4 王岱杰;刘建华;耿岩玲;王晓;段文娟;傅茂润;;夏天无生物碱的高速逆流色谱分离纯化[J];分析化学;2010年06期
5 李昂;魏芸;;高速逆流色谱法对独角莲中有效成分皂苷的分离纯化[J];分析科学学报;2009年02期
6 魏莉,张焜,方岩雄,赵肃清;制备型高效液相色谱技术的研究进展[J];广东化工;2005年11期
7 杨屹,侯翔燕,郭振库;微波辅助萃取新鲜芦荟叶中芦荟甙的研究[J];高等学校化学学报;2005年09期
8 李礼;胡树国;何锡文;李文友;陈朗星;张玉奎;;应用分子印迹-固相萃取法提取中药活性成分非瑟酮[J];高等学校化学学报;2006年04期
9 林富强;陈永恒;何松;;L-抗坏血酸棕榈酸酯在配方乳品中的应用[J];现代食品科技;2010年10期
10 谭天伟;天然产物分离新技术[J];化工进展;2003年07期
中国硕士学位论文全文数据库 前3条
1 胡佳;“还脑益聪方”的药学工艺研究及川芎中有效成分的分离[D];北京化工大学;2011年
2 董彩玉;密闭微波辅助萃取三七中的皂苷类化合物以及细梗胡枝子中的黄酮类化合物[D];北京化工大学;2008年
3 杜继林;黄顶菊中挥发油成分的研究[D];北京化工大学;2012年
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 杨小萍;谢跃勤;丁茹;;HPLC-DAD法测定复方氨酚烷胺片中的咖啡因[J];合肥师范学院学报;2011年03期
2 王雪梅,洪峰,张健;超声波法提取黄蜀葵花中天然防晒剂的研究[J];安徽大学学报(自然科学版);2005年04期
3 杜海燕;彭小红;张燕芬;高岩;;豆渣中氨基酸类缓蚀剂的制备和缓蚀性能评价[J];安徽化工;2008年03期
4 张霞;刘敦菊;徐立;眭顺照;李名扬;;白兰叶挥发油提取方法及工艺条件研究[J];安徽农学通报(上半月刊);2011年03期
5 刘宗红;于波;;高速逆流色谱法分离制备辛夷中的表木兰脂素A[J];安徽农学通报(上半月刊);2012年05期
6 江贵波;曾任森;;外来入侵植物的危害及防治[J];安徽农业科学;2006年02期
7 李婷;侯晓东;陈文学;豆海港;仇厚援;;超声波萃取技术的研究现状及展望[J];安徽农业科学;2006年13期
8 史德芳;高虹;程薇;熊光权;;橙皮苷生理活性功能及其提取工艺研究进展[J];安徽农业科学;2008年10期
9 吴爽;丁绍刚;康红涛;;他感作用及其在园林设计中的应用研究[J];安徽农业科学;2008年25期
10 王红卫;程月琴;余慧;孙淑君;;曼陀罗浸提液对蔬菜种子萌发和幼苗生长的影响[J];安徽农业科学;2008年35期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 田胜尼;江昌俊;李军红;宁洛;杜伟伟;;加拿大一枝黄花对铜尾矿的适应性研究[A];现代农业理论与实践——安徽现代农业博士科技论坛论文集[C];2007年
2 陈红平;刘新;;色谱—质谱在茶叶农药残留检测中的应用[A];农产品质量安全与现代农业发展专家论坛论文集[C];2011年
3 林晓蓉;陈忠正;李斌;;茶饮料浸提技术研究进展[A];经济发展方式转变与自主创新——第十二届中国科学技术协会年会(第二卷)[C];2010年
4 李润唐;柯开文;梁金保;;湛江菠萝种植可持续发展对策探讨[A];科技与创新——广东园艺科技论文集(广东省园艺学会第九次会员大会暨学术研讨会论文集)[C];2010年
5 罗应华;温远光;;中国外来种研究综述[A];生态安全与可持续发展——广西生态学学会2003年学术年会论文集[C];2003年
6 曾斌;胡立嵩;李庆新;余训民;;土壤样品中有机污染物提取方法的研究新进展[A];湖北省化学化工学会第十一届分析化学专业年会论文集[C];2007年
7 周黎明;鲁胜利;周建梅;何拥军;卢彩虹;刘波;;微波技术在日本遗弃化学武器处理中的应用[A];中国环境科学学会2009年学术年会论文集(第四卷)[C];2009年
8 艾志录;周向辉;潘治利;陈松江;陈军;李镁娟;;响应曲面法优化微波提取浆枣枣皮多酚工艺的研究[A];第十届中国科协年会(河南)食品论坛论文集[C];2008年
9 宋鲁彬;黄建安;刘仲华;陈金华;王坤波;;HPTLC辅助优化HSCCC溶剂系统分离茶多酚[A];全国茶业科技学术研讨会论文集[C];2007年
10 周云龙;刘全儒;于明;;必须高度重视外来物种入侵对北京生态环境的影响[A];21世纪新北京生态生物学学术研讨会论文汇编[C];2001年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 陈业兵;银胶菊化感潜力及其潜在化感物质的分离鉴定[D];山东农业大学;2010年
2 柳风祥;中药提取物免疫调节作用的研究及多糖的提取分离鉴定和分子量测定[D];山东农业大学;2009年
3 宋兴良;分子印迹固相萃取材料的制备及应用研究[D];中国海洋大学;2010年
4 朱立才;植物多酚的高速逆流色谱分离及特性研究[D];华南理工大学;2010年
5 龚金炎;竹子外表皮中护肤功能因子的研究[D];浙江大学;2010年
6 田壮;食品中甾体激素残留免疫分析技术与方法研究[D];江南大学;2010年
7 陈丛瑾;香椿有效成分的提取纯化和生物活性研究[D];中南林业科技大学;2010年
8 邓旭;外来物种豚草(Ambrosia Artemisiifolia)入侵生态学研究[D];湖南农业大学;2010年
9 陈秋平;油茶蒲减肥降脂功能因子研究[D];浙江大学;2011年
10 李健军;柑橘果胶多糖可控性降解和寡糖片段的分离分析及其活性研究[D];西北大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 杨玉平;鲢体内土腥味物质鉴定及分析方法与脱除技术的研究[D];华中农业大学;2010年
2 高丽;中华秋海棠甾醇类化合物的提取、纯化及微胶囊化研究[D];华中农业大学;2010年
3 刘庆斌;HPLC-MS法对5种中药材中有机磷农药多残留检测研究[D];华中农业大学;2010年
4 蒋其忠;茶籽壳原花青素的分离纯化、稳定性及抗氧化活性研究[D];安徽农业大学;2010年
5 周胜男;马铃薯中酚类物质的提取、纯化及检测方法研究[D];安徽农业大学;2010年
6 贾婧;含硫蔬菜中多种农药残留的分析方法研究[D];郑州大学;2010年
7 曲磊;北京公园典型介质中有机氯农药残留研究[D];郑州大学;2010年
8 马梅英;生物质及其热解液体产物分析研究[D];郑州大学;2010年
9 曹静;液相色谱—电喷雾串联质谱法测定生姜中215种农药残留[D];山东农业大学;2010年
10 王雯雯;液相色谱—串联质谱法测定饮用水中406种农药及相关化学品残留量[D];山东农业大学;2010年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 何玲玲;王新;石中亮;孙伶;张英;;醇提板栗壳色素对羟自由基和超氧阴离子自由基的清除作用[J];安徽农业科学;2006年10期
2 干信;沙蚕毒素的等温加湿超临界CO_2-萃取法研究[J];氨基酸和生物资源;1997年04期
3 郑亚军;陈华;李艳;黄宇峰;赵松林;;超临界流体萃取技术及其在油脂加工中的应用[J];现代农业科技;2008年01期
4 卜一工,赵彤,侯艳文,朱涛,刘虎威,孙亦梁;固相萃取-高效液相色谱法测定对虾体内土霉素残留量[J];北京大学学报(自然科学版);1995年04期
5 于恩平;用超临界流体萃取方法处理多氯联苯污染物[J];北京化工学院学报(自然科学版);1994年04期
6 裴凌鹏,李文卅,唐粉芳;葛根总黄酮成分的超声提取及抗氧化作用[J];北京联合大学学报(自然科学版);2003年03期
7 贾黎明,翟明普,冯长红;化感作用物对油松幼苗生长及光合作用的影响[J];北京林业大学学报;2003年04期
8 杨亚婷,李绍白;3-烃基苯酞类化合物在自然界的分布及药理性能[J];宝鸡文理学院学报(自然科学版);1996年04期
9 李黎;郑佳新;;补阳还五汤对AD大鼠海马中IL-6、TNF-α的调节作用以及对Aβ1-40、β-APP蛋白表达的影响[J];中华中医药杂志;2008年11期
10 崔政伟;微波技术在食品工程中的新应用展望[J];包装与食品机械;2003年04期
中国硕士学位论文全文数据库 前5条
1 周素蓉;中药复方有效物质沉淀合大孔树脂富集制备技术研究[D];北京中医药大学;2006年
2 高蕾;高速逆流色谱分离甘草和淡豆豉中主要黄酮成分的研究[D];四川大学;2007年
3 刘港;六味地黄汤和当归芍药散活性组分对小胶质细胞激活抑制作用的初步研究[D];中国人民解放军军事医学科学院;2009年
4 杜世娟;高速逆流色谱法拆分手性化合物[D];北京化工大学;2010年
5 吴永慧;高速逆流色谱分离制备大豆皂苷的研究[D];上海交通大学;2010年
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1 熊双丽;李安林;;酸性多糖的最新研究进展[J];食品科技;2010年05期
2 郭利平;;仙人掌多糖的分离纯化、结构和生物活性研究进展[J];中国食品添加剂;2010年03期
3 金春雁;吴婷;沈奇;张卫明;陆长梅;吴国荣;;桑叶酸性蛋白多糖(APFM)的分离纯化及其结构与部分理化性质的研究[J];食品科学;2007年06期
4 徐鹏;徐德平;;枸杞低聚糖的分离与结构鉴定[J];食品与发酵工业;2009年06期
5 邹文韬;张因皎;俞菊红;房晓敏;周志明;许传莲;;杭白菊中黄酮类化合物的分离与鉴定[J];浙江理工大学学报;2010年01期
6 周遗品;向梅梅;姜子德;李华平;孙伟;林海琳;范怀忠;;莲子草假隔链格孢毒素的分离纯化与结构鉴定[J];高等学校化学学报;2006年08期
7 周林;郭祀远;郑必胜;;高分子质量裂褶菌多糖的纯化及表征[J];食品与发酵工业;2008年12期
8 尧渝;江和源;张建勇;刘洪云;;儿茶素低聚合物的MCI GEL分离及结构鉴定[J];安徽农业科学;2010年16期
9 李艺明;杨世忠;牟伯中;;一种甲酯化n-C16-地衣素的分离及结构鉴定[J];化学通报;2009年11期
10 许向前;洪文荣;陈代杰;;黑麦麦角菌产生麦角甾醇的研究[J];中国抗生素杂志;2006年06期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 杨波;于广利;赵峡;李晓军;Junzeng Zhang;Colin Barrow;;一种高分支度葡聚糖的提取分离及其结构研究[A];中国药学会全国多糖类药物研究与应用研讨会论文集[C];2008年
2 黄惠琴;郭夫江;吴碧文;胡永华;鲍时翔;;海洋小单孢菌Micromonospora hainanensis sp.nov.活性物质的分离与结构鉴定[A];2005热带亚热带微生物资源的遗传多样性与基因发掘利用研讨会论文集[C];2005年
3 计红芳;杨谦;宋瑞清;;绒白乳菇发酵液抑菌活性成分的分离纯化及其结构鉴定[A];第八届海峡两岸菌物学学术研讨会论文集[C];2007年
4 周帅;;毛头鬼伞子实体多糖的分离纯化、结构鉴定、降血糖和免疫活性的研究[A];第二届全国食用菌中青年专家学术交流会论文集[C];2008年
5 蔡光明;洪霞;刘峰群;陈芳;;藏药JM中三萜类化合物的结构研究(摘要)[A];中国化学会第四届有机化学学术会议论文集[C];2005年
6 阙东枚;梅文莉;吴娇;韩壮;戴好富;;见血封喉根中类黄酮的结构鉴定[A];海南省药学会2009年学术会议论文集[C];2009年
7 蔡光明;洪霞;刘峰群;陈芳;;藏药JM中三萜类化合物的结构研究[A];全国中医药创新与发展研讨会专辑[C];2005年
8 蔡光明;洪霞;刘峰群;陈芳;;藏药JM中三萜类化合物的结构研究[A];中国化学会第四届有机化学学术会议论文集[C];2005年
9 张援虎;石任兵;胡峻;郭亚健;董玉;;荆芥中一个新三萜的分离和结构鉴定[A];中药化学研究与药物创新——中华中医药学会中药化学分会2006年度学术研讨会论文集[C];2006年
10 郭正红;黄健;孙博航;吴立军;高慧媛;;海南五层龙的化学成分研究[A];2008年中国药学会学术年会暨第八届中国药师周论文集[C];2008年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 马浩剑李昕;王柯:五年做到国内第一[N];常州日报;2007年
2 林诚;卡那霉素分离纯化新技术通过鉴定[N];医药经济报;2002年
3 ;PCC分离纯化工艺进展速览[N];中国医药报;2006年
4 本报记者 金鹂;诺华携手上海植物所 加速中药化合物研发[N];中国高新技术产业导报;2002年
5 王宏磊;中药苷类有效成分提取 辅料、工艺各不同[N];中国医药报;2006年
6 记者 王华锋;多数刺梨多糖组分具神经营养活性[N];中国医药报;2006年
7 黄翠兰;还阳参能止咳平喘[N];中国中医药报;2006年
8 林喆罗艳 原忠;分子印迹技术用于中药分离有据可依[N];中国医药报;2007年
9 记者王薇;杏仁功能短肽制备实现创新[N];中国食品报;2011年
10 记者 李天舒;中药升麻可抗乳腺癌[N];健康报;2010年
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1 何志勇;橄榄酚类化合物的分离纯化和结构研究[D];江南大学;2007年
2 王明雷;番荔枝科植物囊瓣木和中国特有植物水松化学成分及生物活性研究[D];中国协和医科大学;2000年
3 尚小雅;红绒毛羊蹄甲、五脉绿绒蒿和药用真菌桑黄化学成分研究[D];中国协和医科大学;2006年
4 崔锡强;滇桑、蚕沙化学成分及生物活性的研究[D];中国协和医科大学;2008年
5 刘桂英;人参叶化学成分及其生物活性研究[D];吉林大学;2009年
6 王坤波;茶黄素的酶促合成、分离鉴定及功能研究[D];湖南农业大学;2007年
7 韩超;太子参中有效成分的分离纯化、结构鉴定、及其指纹图谱研究[D];厦门大学;2006年
8 孙培龙;姬松茸多糖的分离纯化、结构鉴定及抗肿瘤活性研究[D];浙江大学;2007年
9 赵春艳;沙葱中黄酮类化合物的分离纯化、结构鉴定及其对小鼠免疫抗氧化机能影响的研究[D];内蒙古农业大学;2008年
10 黄惠琴;海洋放线菌抗MRSA菌株的筛选及菌株AM105活性物质的研究[D];华南热带农业大学;2005年
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1 袁媛;高纯灵芝酸的分离纯化工艺研究[D];合肥工业大学;2007年
2 王松柏;防风多糖的分离纯化及结构分析[D];山西大学;2006年
3 杨翠玲;海红果化学成分的研究[D];山西医科大学;2007年
4 王延亮;Epo A、B的制备及微生物转化研究[D];中国人民解放军军事医学科学院;2008年
5 王作昭;笃斯越桔中黄酮类化合物的提取及纯化工艺研究[D];吉林大学;2006年
6 张宏宝;茶树红紫色芽叶中花青素组分的分离及鉴定[D];山东农业大学;2009年
7 陈聪;大蒜绿变色素分离纯化及结构鉴定[D];山东农业大学;2008年
8 张慧玲;海带多糖的分离纯化及化学结构的初步研究[D];哈尔滨工业大学;2007年
9 叶诚;高分子量裂褶多糖的制备与结构鉴定[D];华中科技大学;2007年
10 郗峰;藏药短管兔耳草的化学成分研究[D];西南大学;2009年
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