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《北京化工大学》 2017年
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原位晶化合成高岭土/SAPO-34复合材料

王珍  
【摘要】:SAPO-34分子筛由于其高的择形性、适度的酸性和良好的水热稳定性,在甲醇制烯烃反应中(MTO)具有优异的催化性能。但是以SAPO-34分子筛为活性组分制备的MTO催化剂,由于活性组分与载体以交联的形式结合,导致反应物分子扩散受阻。本文使用偏高岭土为原料原位晶化合成高岭土/SAPO-34复合材料,使SAPO-34分子筛与高岭土天生的结合在一起,提高了催化剂的活性和抗耐磨性。以二乙胺(DEA)、三乙胺(TEA)和吗啡啉(MOR)为模板剂合成SAPO-34。对合成样品进行XRD、SEM、BET和FT-IR等表征。结果表明,TEA为模板剂合成样品的形貌不规整,颗粒尺寸2-6 μm,BET比表面积为251.5 m2·g-1;MOR为模板剂合成的样品颗粒大,尺寸约7 μm;DEA为模板剂合成样品的形貌较规整,颗粒尺寸约2 μm,BET比表面积为309.3 m~2.g~(-1)。比较得知,以DEA为模板剂制备的样品结构更为规整,比表面积较大。因此选用DEA为模板剂考察了初始凝胶物料配比对SAPO-34结晶度的影响,得出合成SAPO-34最佳凝胶配比是 n(A1203):n(P205):n(Si02):n(DEA):n(H2O)=1.0:0.8:0.6:2.0:50。分别以DEA、TEA和MOR为模板剂原位晶化合成高岭土/SAPO-34复合材料。对合成样品进行XRD、SEM、BET和FT-IR等表征。结果表明,DEA为模板剂合成的样品形貌不规整,BET比表面积为266.0 m~2.g~(-1),以TEA为模板剂合成的样品颗粒尺寸分布不均匀,BET比表面积为354.6 m~2.g~(-1),以MOR为模板剂合成的样品形貌较规整平均粒径约1.5 μm,BET比表面积为385.4 m~2.g~(-1)。相较而言,以MOR为模板剂制备的复合材料结构规整,粒径均一,比表面积较大,因此选用MOR为最适合的模板剂,并得到合成高岭土/SAPO-34复合材料的最佳凝胶配比是n(A1203):n(P205):n(Si02):n(MOR):n(H2O)=1.0:1.0:0.75:4.0:50。分别进行了 SAPO-34和高岭土/SAPO-34复合材料的放大合成。SAPO-34样品BET比表面积为320.1 m~2.g~(-1)。高岭土/SAPO-34复合材料的BET比表面积为290.3 m~2,g~(-1)。
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:O643.36;TB332

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