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《北京化工大学》 2004年
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杂多酸催化合成乙酸乙酯的研究

韩文爱  
【摘要】:本研究课题采用乙醚萃取法制备出一系列具有Keggin结构的杂多酸,如12-钨磷酸、12-钨硅酸和12-钼磷酸。在此基础上,选择活性炭、硅胶(SiO2)、Al2O3、Y-分子筛作为载体,采用不同的负载方法,如回流吸附法、饱和浸渍法,制备出一系列的负载型杂多酸,如PW12/C、PW12/SiO2、PW12/Al2O3、PW12/Y-分子筛;并采用Hammett指示剂法、IR红外光谱法、XRD射线衍射和DTA测定对各种催化剂进行表征。 本课题首次将杂多酸(钨磷酸)与对甲苯磺酸和硼酸按一定比例进行复配,用作酯化催化剂,结果表明合适的配比下的混合酸,其催化活性高于杂多酸单独使用。将自制的杂多酸和负载型杂多酸用作酯化催化剂,考察其催化活性。活性测定采用酸值法和出水速率法,从而筛选出活性好、选择性高的催化剂,用于催化合成乙酸乙酯。 乙酸乙酯的合成以冰乙酸和乙醇为原料。实验分别采用间歇法和连续法进行。在间歇法中,分别考察了酸、醇摩尔比、催化剂用量、回流时间以及带水剂的种类和用量对酯化率的影响,并采用正交试验法优化出各种催化剂的最佳反应条件。同样,在连续法中,通过对反应物滴加速度、回流比、以及催化剂用量等各种因素的考察,采用正交试验法优化出最佳的实验条件。实验结果表明,12-钨磷酸、负载型杂多酸PW12/C、PW12/SiO2都是很好的酯化催化剂。在间歇反应中,收率分别可达93.78%、90.68%和91.56%;在连续反应中,收率分别可达 97.32 %、94.18%和 92.08%。催化剂回收方便,对环境无污染, WP=4 有着广泛的应用前景。 复配型杂多酸作为酯化反应的催化剂,具有很高的活性和选择性。在间歇反应和连续反应中,收率分别可达95.88%和98.36%,高于钨磷酸,降低了成本,具有很高的经济效益。
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:O643.3

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【引证文献】
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1 刘丽荣;吕春绪;张晓波;;磷钼酸催化下甲苯的区域选择性硝化[J];精细化工;2008年06期
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【参考文献】
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【共引文献】
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9 管仕斌;俞善信;曾宪标;;固体酸催化合成马来酸二丁酯[A];2005塑料助剂生产与应用技术信息交流会论文集[C];2005年
10 李新华;董园园;韩芹;丁孝涛;金明善;索掌怀;;磷钼钒杂多酸的制备及氧化脱硫性能的研究[A];第三届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2006年
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【同被引文献】
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2 刘丽荣;吕春绪;李霞;;甲苯区域选择性硝化的研究进展[J];火炸药学报;2006年01期
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【二级引证文献】
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中国硕士学位论文全文数据库 前5条
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【二级参考文献】
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2 朱华龙;杂多酸及其盐催化蒎烯聚合反应研究[D];广西民族大学;2010年
3 张杨;负载型杂多酸催化剂的制备及催化性能研究[D];西安工业大学;2013年
4 徐文俊;钼钒磷杂多酸有机盐催化剂上苯羟基化制苯酚[D];浙江师范大学;2011年
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6 张亮;杂多酸(盐)催化剂在选择性催化氧化反应中的应用研究[D];西安石油大学;2011年
7 黄勇红;基于异杂多酸盐与有机π-电子给体的电荷转移复合物的制备及性能的研究[D];江西师范大学;2003年
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9 杨凯敏;金属卟啉/杂多酸复合物合成研究[D];大连工业大学;2010年
10 于海云;负载型杂多酸催化剂的制备、表征及催化性能研究[D];内蒙古民族大学;2012年
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