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《北京化工大学》 2004年
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官能化笼型倍半硅氧烷(POSS)的合成与表征及其环氧树脂复合材料性能研究

张立培  
【摘要】:本文以环戊基三氯硅烷(C5H9SiCl3)为原料,经水解缩合制备了未完全缩合三羟基硅氧烷((C5H9)7Si7O12(OH)3,T7)。在此基础上,T7与苯基三氯硅烷(C6H5SiCl3)反应,经“顶角—戴帽”(corner-capping)法合成了1-苯基-3,5,7,9,11,13,15-七环戊基五环-[9.5.1.13.9.15,15.17.13]八聚倍半硅氧烷(1-phenyl-3,5,7,9,11,13,15-heptacyclopentylpentacycol-[9.5.1.13.9.15,15.17.13]octasiloxane,POSS 1)。POSS 1经发烟硝酸硝化合成了1-(2(4)硝基苯基) -3,5,7,9,11,13,15-七环戊基五环-[9.5.1.13.9.15,15.17.13]八聚倍半硅氧烷(1-(2(4)-nitrylphenyl)-3,5,7,9,11,13,15-heptacyclopentylpentacycol-[9.5.1.13.9.15,15.17.13]octasiloxane,POSS 2)。POSS 2在5 % wt Pd/C的催化下加氢还原为1-(2(4)-氨基苯基-3,5,7,9,11,13,15-七环戊基五环-[9.5.1.13.9.15,15.17.13]八聚倍半硅氧烷(1-(2(4)-aminophenyl)-3,5,7,9,11,13,15-heptacyclopentylpentacycol-[9.5.1.13.9.15,15.17.13]octasiloxane,POSS 3)。所合成的三种POSS化合物分别用FTIR、1HNMR、13CNMR、29SiNMR对其结构进行了表征。 WP=4 所合成的三种POSS化合物分别采用Ito法和尝试法对其广角X射线衍射(WAXD)粉未图进行了指标化。证实三种POSS化合均为三方晶系,正当晶胞,其晶胞参数分别为: POSS 1, a=16.9422 ?,c=17.7804 ?,晶胞体积V=4419.9 ?3;POSS 2,a=16.9449 ?,c=17.7059 ?,晶胞体积V=4402.80 ?3;POSS 3,a=16.9498 ?,c=17.7907 ?,晶胞体积V=4426.44?3。根据六方晶胞与三方晶胞之间的关系,以上三种POSS化合物也可用六方晶系来描写其晶型,此时,晶胞参数为:POSS 1,a=11.4370 ?,α=95.58°,晶胞体积V=1473.27 ?3;POSS 2,a=11.4255?,α=95.72°, 晶胞体积V=1467.57?3;POSS 3,a=11.4429?,α=95.57°,晶胞体积V=1475.48?3。 POSS 1与双酚A型环氧树脂经溶液共混,氨基官能化的POSS 3以及1-(3’-氨丙基)-3,5,7,9,11,13,15-七环己基五环-[9.5.1.13.9.15,15.17.13]八聚倍半硅氧烷(1-(3’-aminopropyl)-3,5,7,9,11,13,15-heptacyclohexylpentacycol-[9.5.1.13.9.15,15.17.13]octasiloxane,POSS 4)经溶液接枝制备epoxy/POSS复合材料。经WAXD证明,epoxy/POSS 1复合材料中,POSS 1在复合材料中存在团聚,epoxy/POSS 3、epoxy/POSS 4中,氨基官能化的POSS是以分子水平分散在基体环氧树脂中。DSC证明,epoxy/POSS 1的玻璃化温度Tg在POSS含量为2 phr时达到最大值,比纯环氧树脂提高了5.2℃;而epoxy/POSS 3、epoxy/POSS 4中,随POSS含量的增大,Tg逐渐升高,但均在加入少量条件下即有大幅度的提高。动态热机械分析证明,对于epoxy/POSS 3、epoxy/POSS 4复合材料, WP=5 随POSS含量的增大,储能模量E’在Tg之前呈下降趋势,在Tg之后则呈上升趋势。对于epoxy/POSS 1体系,由于存在POSS 1颗粒大小和分布的影响,E’与POSS含量不再有明显规律。三种复合材料的损耗因子tanδ均随POSS含量的增大而减小,其峰宽几乎不变。
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TQ323.5

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