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《北京化工大学》 2003年
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含烯丙基的苯并噁嗪中间体的合成及其固化性能的研究

王旭  
【摘要】:烯丙基苯并噁嗪中间体是由烯丙基苯酚类化合物,与苯胺、甲醛 脱水缩合反应而成。研究该化合物的合成及固化性能的原因是它的分 子结构中含有烯丙基双键和噁嗪环两类活性反应官能基团,用带有烯 丙基双键的苯并噁嗪改性双马来酰亚胺树脂,聚合后增加了韧性,并 保持了双马来酰亚胺树脂的耐热性。同时,在加热和/或催化剂的作 用下,苯并噁嗪发生开环聚合,固化成型过程中无小分子释放,体积 收缩很小。 本文首先对烯丙基苯酚类化合物的合成进行了探索。在实验中, 详细研究了影响最终产率和反应时间的多种反应条件因素。结果表明 在氮气保护下并加入无机盐作催化剂,不仅可以提高产率,还大大提 高反应效率。 以自制的烯丙基苯酚作为酚源,合成了烯丙基苯并噁嗪中间体, 利用 H-NMR、FT-IR、MS、DSC 等对产物进行了表征和推断。结果表 1 明,不同的合成方法及反应介质对产物的组成及结构有明显的影响。 其中以甲苯为溶剂,采用溶液法合成出的烯丙基苯并噁嗪成环率最 高,是一种有效的合成方法。此外,烯丙基苯并噁嗪中间体存在两种 不同的固化机理,双键加成反应与噁嗪环固化反应,双键加成反应放 热峰的温度接近于噁嗪环固化放热峰的温度。 通过非等温 DSC 法对烯丙基苯并噁嗪自催化固化行为进行了分 I WP=4 北京化工大学硕士学位论文 析。采用 Kissinger 方程和差减微分法分析了在升温速度为 2.5℃~ 20℃/min 之间的烯丙基苯并噁嗪非等温固化行为。结果表明, Kissinger 方程和差减微分法均能较好的分析体系的固化行为。差减 微分法表明,固化反应活化能和反应级数随着升温速度的增大而减 小。 苯并噁嗪具有灵活的分子设计性,本文对带有两个烯丙基具有双 环结构的苯并噁嗪中间体和 3-烯丙基-3,4-二氢-2H-1,3-苯 并噁嗪的合成工艺作了进一步的探索和研究,最后对带有烯丙基的苯 并噁嗪改性双马来酰亚胺树脂的共聚体进行了固化分析,探讨其改性 结果。
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:TQ25

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