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低温原位制备碳纳米管的研究

刘治  
【摘要】:1991 年,日本电镜专家 Iijima 在制取 C60的残余物中,发现一种 结构独特的管状单质炭,即碳纳米管(carbon nanotube,CNT)。由于 其独特的形态和结构,碳纳米管的发现激起了物理、化学、材料、电 子等领域科研人员的极大兴趣,并发现碳纳米管具有超高的模量和强 度、独特的电磁性能,以及广阔的潜在应用前景。近年来,碳纳米管 的研究在多项领域取得令人瞩目的成果。但是,随着对碳纳米管应用 研究的不断深入,许多研究受到碳纳米管产量低和价格昂贵的限制。 高效、价廉、大批量的制备方法已成为影响碳纳米管能否真正进入实 际应用的关键因素之一。 本课题在自行安装的 200ml 高压反应釜中,在反应温度 500℃的 条件下、以正己烷为碳源、采用原位催化裂解的方法制备 CNT。研究 了二茂铁、四水合乙酸镍和乙酸钴不同催化剂前驱体对制备 CNT 的碳 源转化率,CNT 收率及产物微观结构的影响;初步探讨了低温原位催 化裂解生成 CNT 的机理,并对 CNT 作为吸波材料的介电性能开展初 步的应用研究。 研究结果表明:在反应温度为 500℃的条件下,不同催化剂前驱 体的种类和用量对碳源转化率、CNT 收率以及产物的形态和微观结构 都有较大影响。碳源转化率随催化剂前驱体用量变化而变化。固定碳 源正己烷用量为 20mL 时,二茂铁用量为 1.5g 时,碳源的转化率最高, 为 44.6%,纤维直径为 30-50nm,产物的微观形貌主要呈弯曲状。以 四水合乙酸镍为催化剂前驱体时,产物的微观形貌呈螺旋状;当用量 为 1.5g 时,CNT 的最高产率达到 37.0%。以乙酸钴为催化剂前驱体时, 热解产物的中空结构显著,产物的微观形貌主要呈直线状;当用量为 1.0g 时,CNT 产率达到最大值,为 49.0%。在 1.0g 乙酸钴 /120mL 正 己烷制备参数下,CNT 质量达到 16.9g。管壁炭层的 HRTEM 局部放 大图像显示炭层具有较好的晶格条纹像,晶格间距在 0.34nm 左右。 对该低温催化裂解反应机理的分析表明:500℃压力条件下,通过 I WP=5 对化学气相沉积过程中催化剂和碳源的控制,利用纳米催化剂颗粒形 成与碳氢化合物裂解同步进行的特点,保证催化反应的稳定进行并有 效地避免碳氢化合物在高温裂解时产生热解炭,从而可得到大量纯净 的 CNT。 CNT 微波介电特性的探究表明:以乙酸镍为催化剂前驱体制备的 螺旋状产物可用于制备具有某一特定电磁参数的复合材料,而且在保 证材料电磁性能的同时,提高材料的力学性能,并能起到一定减重的 效果。因此 CNT 用于吸波复合材料具有潜在的应用前景


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