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《北京化工大学》 2003年
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鱼油中痕量多氯联苯分析方法的研究

许华  
【摘要】:本论文针对我国鱼油中痕量有害物质多氯联苯(PCBs)分析方法 的不足,系统研究了鱼油中痕量 PCBs 的准确测量方法,确定了样品 的前处理技术,并建立了准确测量的色质联用技术。 本文研究并建立了用凝胶渗透色谱和 Florisil 土填充的固相萃取 柱连用净化鱼油的方法。该法具有非破坏性、自动化程度高,实验中 所用试剂毒性小等优点,具有一定创新性。研究结果表明所建立方法 的去油脂效率为 99.9%,方法的回收率为 87%~95%,重复三次回收 率实验,所得的相对标准偏差为 1%~2%。 研究并建立了一种用GC/MS的分段选择离子监测定性/定量分析 鱼油中 PCBs 的方法,该法的选择性高且检测限低,对分析 PCB 参 考样品的检测限(2 倍信噪比)为 0.1~1pg,重复分析 PCB 参考样品的 相对标准偏差为 0.1%~0.7%。同时建立了用 GC/MS 分析 PCBs 的方 法,结果表明分析 PCBs 混合标样时,分离效果较好。 在此基础上,将上述建立的净化和检测方法应用于一种实际鱼 油,结果表明可有效定性分析出 31 种 PCBs,对其中 7 种(28,52, 101,118,138,153 和 180)用来监测海洋受污染程度的 PCBs 进行了 定量分析,结果表明这 7 种 PCBs 的总浓度为 61ng/mL,这充分说明 建立的净化和检测方法能定性和准确定量地分析出鱼油样品中的 i WP=3 北京化工大学硕士学位论文 PCBs,具有较好的实用价值。 此外,本文还初步研究了用浓硫酸净化样品的方法,结果表明用 浓硫酸处理 PCBs 的回收率为 88%~96%,可见回收率较高,说明浓 硫酸对实验范围内的 PCBs 的破坏性较小,可以用作样品的前处理步 骤中。
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:TS227

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