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《北京化工大学》 2001年
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环境样品中污染物分析与处理的研究

王志华  
【摘要】:环境污染是人类在生存和发展中面临的严峻事实,水污染和生物体污染是环境污染的两个主要方面,污染物分析与处理研究,尤其是废水处理和重金属分析方法的研究是重要的研究课题。本工作分为两篇,上篇主要研究含铜废水的絮凝处理和水中重金属镉(Ⅱ)的回收,下篇讨论中成药及生物样品中汞、铅、砷、铜的分析方法。 上篇研究阐明了壳聚糖絮凝处理高浓度含铜有机废水的机理,壳聚糖与硫酸铝絮凝效果对比,测定了壳聚糖的离解平衡常数,接着研究了多孔性壳聚糖及交联衍生物凝胶小球的制备,吸附Cd(Ⅱ)性能和吸附机理,可以得到以下几个结论: 1.研究了壳聚糖絮凝处理高浓度含铜有机废水,絮凝效果取决于壳聚糖的用量及废水pH,与搅拌时间无关,合适pH值为5.5~6.5,壳聚糖的最佳用量与废水的化学需氧量及浊度有关。壳聚糖能络合、吸附去除废水中大量的铜,壳聚糖絮凝剂除浊效果好,沉淀速度快,浊度去除率达到98%以上。因废水中含大量水溶性的有机物,化学需氧量去除率低。常规无机絮凝剂硫酸铝处理有机废水,铝盐絮凝最佳pH值为6.5,理想范围6.0~7.0,除浊效果显著。对照实验表明,硫酸铝絮凝剂用量大,不能除去废水中的有毒铜离子,壳聚糖絮凝效果明显优于无机絮凝剂Al_2(SO_4)_3。壳聚糖絮凝后形成大片颗粒沉淀,中间夹杂着分散相,壳聚糖具有阳离子絮凝剂的性质,壳聚糖絮凝有机废水的机理是,壳聚糖所带正电与溶液悬浮质所带负电之间的静电引力。 2.用电位滴定法研究了水溶液中壳聚糖的离解平衡常数,可用Katchalsky's方程描述,壳聚糖的pKa与溶液中离子强度及种类有关,其值分别为:6.170、6.382(0.1mol·L~(-1)NaCl)、6.390(0.1mol·L~(-1)KCl)、6.592(0.5mol·L~(-1)NaCl)、6.725(0.5mol·L~(-1)KCl)。pKa变化规律解释了壳聚糖吸附金属离子的盐效应。 3.粒径1.6mm多孔性壳聚糖凝胶小球吸附Cd(Ⅱ)速度非常快,4h基本达吸附平衡,吸附量258mg/g。Cd(Ⅱ)的吸附量随溶液中KCl 浓度升高而增大,壳聚糖的,NHZ主要以CdCI:形式吸附Cd(ll)。用X 射线光电子光谱法测定壳聚糖和壳聚糖一Cd(H)络合物表面C、O及N 原子的结合能及组成,研究了壳聚糖与锅(H)的作用机理,氮原子的化 学位移表明氨基是吸附活性基团,由化学分析和XPS得到参与吸附的 N/Cd值为1 .6,存在物理吸附和化学吸附,在化学吸附中两个N与一 个Cd络合。物理吸附和化学吸附综合表现的结果使吸附等温线具有阶 梯式形状。 4.戊二醛与壳聚糖交联反应条件温和,实验表明,醛基与氨基物 质的量之比为0.347,在200C下反应3h,得到的交联产物不溶于酸, 吸附量为121 mg/g,吸附剂用0.lmol几HCI再生反复使用。多孔性壳 聚糖凝胶小球的氨基中存在~NH:活性点,是吸附Cd(H)和发生化学反 应的活性中心。壳聚糖吸附Cd(H)过程的总速率取决于内扩散(孔扩 散)过程。 5.控制反应条件,反应按设计方向进行,交联反应分为两步:① 环氧氯丙烷与壳聚糖物质的量之比为0.75,反应温度300C,反应时间 3h,环氧氯丙烷开环与壳聚糖一H:反应,生成中间产物;②69中间产 物与lml多乙烯多胺在600C交联sh,生成耐酸、可再生、吸附量 213mg/g的交联壳聚糖衍生物。pH对Cd(ll)吸附量有很大影响,吸附 cd(H)的最佳pH为5.5一7.0,再生吸附剂的pH低于3.5。两步交联的 分子链较长,吸附剂吸附Cd(H)速度非常快,4h达到吸附平衡。固定 床吸附初步实验表明,交联壳聚糖湿小球具有实际应用价值。 在下篇中采用密封式压力消解样品,建立了原子吸收法测定中成药 及生物样品中重金属的方法,乙炔一空气火焰原子吸收法测铜,石墨炉 原子吸收法测定砷、铅,冷原子吸收法测定汞。主要结论如下: 1.测定砷、铅及铜时以l刃又03一HCIO;(4+l)为氧化剂处理样 品,样品消解完全,试剂用量少,待测元素损失小,空白值非常低, 制样操作过程简单,对环境污染小,消化方法通用性强。 2.采用高性能空心阴极灯电源和高性能砷空心阴极灯,光强度大 大增强,测定灵敏度提高。氯化把作为测砷基体改进剂,显著提高了 灰化温度,增强了吸收信号,Pd浓度为100林留ml,砷的灰化温度 12000C,原子化温度26000C。对安宫牛黄丸中主要与砷共存的元素进 行了干扰试验。选择测砷分析线197.2nm,可以消除铝对砷的干扰。 3.通过实验筛选出磷酸氢二钱作测铅基体改进剂,考察了基体改 进剂用量、灰化温度、原子化温度以及干扰元素对测定铅的影响,最 佳条件为每10ml溶液中加入4%的伽H;)ZHPO;2ml,铅的灰化温度 900OC,原子化温度20O0oC,基本消除了基体干扰。 4.在各元素最佳测试条件下,测定了铜、砷、铅,线性范围0一 2.50林g/ml、o一300ng/ml、0一song/ml,检测限sng/ml、3.75ng/ml、 1.sng/ml,灵敏度3ong/ml、9.3吧/ml、2.6ng/ml,回收率97%一 103%、95.7%、99.6%。建立的分析方法准确度高,精密度好,方法简 单、灵敏、切实可行。为我国中成药中重金属元素标准分析方法的建 立做了基础研究工作。 5.以氢气作载气研究了各种实验条件对汞测定的影响。校正曲线 线性范围0一70 09几,灵敏度为0.9 09几,检出限为0.7p叭。消解 液组成H闪03+HZsO
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