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《北京化工大学》 2000年
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苯并噁嗪和苯并噁嗪树脂/蒙脱土混杂材料的合成与表征及其固化行为的研究

史子兴  
【摘要】:苯并噁嗪化合物,其学名为3,4-二氢—3-取代基-1,3-苯并噁嗪(3,4-dihydro-3-substituted-1,3-benzoxazine),作为噁嗪衍生物的一种,是一类新型热固性树脂的中间体。一般由酚类化合物,伯胺类化合物和甲醛经脱水缩合反应制得,然后,在加热和/或催化剂的作用下,苯并噁嗪发生开环聚合,生成含氮且类似酚醛树脂的网状结构。因此,人们将这类新型树脂也称为开环聚合的酚醛类树脂。 本文对双(3,4-二氢—3-苯基-1,3-苯并噁嗪)的合成方法进行了研究。在传统的两步溶液法基础上首次采用了一步溶液法的合成工艺,结果表明,一步溶液法优于两步溶液法,它不仅缩短了反应时间,简化了合成工艺,提高了生产效率,而且合成过程副反应少,产物单体含量高。此外,在合成过程中溶剂的极性对噁嗪环的稳定性有重要的影响,溶剂极性越大,噁嗪环越不稳定,以至于在极性大的二噁烷为溶剂的体系中出现了类似“活性聚合”的现象。并且通过~1H-NMR、FT-IR、元素分析、NR对苯并噁嗪的结构和热开环机理进行了表征和推断。 通过DSC对苯并噁嗪单体的热开环固化行为进行了分析。采用了差减微分法分析了在升温速度为2.5℃/min-20℃/min之间的苯并噁嗪单体的非等温固化行为,结果表明,固化体系的表观活化能和反应级数随着升温速度的升高而变小;在等温固化DSC分析中,采用了n级等温固化模型和自催化反应等温固化模型对苯并噁嗪单体等温固化行为进行了分析,结果表明,n级等温固化模型只能描述进行到一定反应程度后的固化反应阶段即扩散控制阶段,不能描述起始反应阶段。而自催化反应等温固化模型由于未考虑扩散作用的影响,因此,该模型能较好地描述受扩散作用影响小(如高固化温度下)的固化反应全过程,而当固化温度较低时,扩散作用影响大,此模型只能描述固化反应的动力学控制阶段。 热固性树脂的固化过程的相态变化对固化产物的综合物理性能有重要的影响,而扭辫分析(Torsional Braid Analysis,TBA)可以研究热固性树脂固化过程中的相态变化即:从从低分子的粘流态到形成交联结构的玻璃态的全过程。目前,对苯并噁嗪固化过程的相态变化的研究尚属空白,因此对其进行研究为确定合理的固化工艺,制备性能优良的固化产物有重要的意义。本文通过对苯 北京化工大学博士论文 并嗯嗦固化体系的温度一力学TBA谱图分析表明,固化反应的温度主要在1 48.7 ℃一237.2℃之间进行,随着固化温度提高,固化体系依次进入熔化转变区(100 oC一148.7oC);凝胶化转变区(148.7oC一237.2℃):玻璃化转变区(237.ZoC一327 ℃)。通过对苯并嗯嗦固化体系的温度一力学TBA谱图分析发现在固化温度小于 200℃时,出现了独特的次级玻璃化转变,这是由于特殊的分子间作用力造成的, 并且得到了TTT谱图,为苯并嚷嗦固化体系固化工艺的确定提供了依据。通过 对苯并嗯嗦固化产物的温度一力学TBA谱图分析,研究了固化工艺即热历史对通 过对苯并嗯嗦固化产物玻璃化转变温度的影响,比较了不同固化工艺下固化产 物玻璃化转变行为,通过对固化行为的分析,得出了合理的固化工艺。 本文首次成功地制备出聚苯并嗯嗓/蒙脱土混杂材料,这对研究高阻燃性的 复合材料有重要的意义。在溶液插层法和熔融插层法的基础上,首次采用熔融 缩合插层法将苯并嗯嗦单体嵌入C一18有机改性蒙脱土的晶层中,然后,在一定 的固化工艺下,层内和层外的苯并嗯嗦单体开环聚合,制备出了聚苯并嗯嗦/蒙 脱土混杂材料,该方法既可以避免应用溶剂对环境的污染且具有反应体系的粘 度小和小分子反应物容易嵌入粘土层间的优点,已获得发明专利申请号。通过 TEM、XRD对该混杂材料的结构进行了表征。 聚苯并嗯嗓/蒙脱土混杂材料(BZ几边MT)是一种新型的混杂材料,由于在 以热固性树脂苯并嚷嗦树脂为基体中,引入了有机改性蒙脱土,因此必然会影 响苯并嗯嗦树脂(BZ)的固化行为,使其具有与苯并嗯嗦树脂不同的固化反应 过程。通过对BZ乃边MT和BZ两个固化体系的非等温固化行为的比较,发现C- 18改性蒙脱土对BZ的固化反应有很大的影响,BZ从MT固化体系存在两种固 化反应方式即蒙脱土晶层内催化开环和层外热开环固化反应,且随着升温速率 的不同,两种反应方式的比率将不同。通过对BZ舰MT固化体系的等温固化行 为的研究,结果表明,n级反应模型只能描述进入扩散控制阶段的固化反应, 而自催化反应模型,由于蒙脱土晶层削弱扩散作用的影响,因此,与BZ固化 体系相比,能较好地描述固化反应的全过程,并在此基础上,设定了合理的工 艺条件。 关健词:聚苯并嗯嗦,固化,蒙脱土,混杂材料,制备,表征
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2000
【分类号】:TQ320

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【引证文献】
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5 叶楚祥;郭国忠;;有机化蒙脱土/PBT纳米复合材料研究[A];2004年全国高分子材料科学与工程研讨会论文集[C];2004年
6 肖红艳;牟俊莉;陈衍夏;施亦东;;表面改性TiO_2/蒙脱土复合光催化材料的表面与吸附性能研究[A];中国化学会第28届学术年会第17分会场摘要集[C];2012年
7 王玉花;邓飞;蒋涛;;尼龙6/蒙脱土纳米复合材料的结晶行为的研究[A];2004年全国高分子材料科学与工程研讨会论文集[C];2004年
8 贾丽霞;张国腾;;PU/蒙脱土纳米复合材料的性能研究[A];中国硅酸盐学会2003年学术年会论文摘要集[C];2003年
9 郭朝莹;毛联波;解孝林;周兴平;曾繁涤;;热致液晶共聚酯/蒙脱土纳米复合材料的制备与微结构[A];第五届中国功能材料及其应用学术会议论文集Ⅱ[C];2004年
10 贾丽霞;张国腾;;PU/蒙脱土纳米复合材料的性能研究[A];第十五届玻璃钢/复合材料学术年会论文集[C];2003年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 韩秀山 林作川 张天开;纳米膨润土(蒙脱土)在橡胶中的应用[N];中国建材报;2007年
2 中玻;我国胶粘剂未来发展趋势[N];中国高新技术产业导报;2005年
3 邢桂方;改性黏土快速消灭水中有害藻华[N];地质勘查导报;2006年
4 陈葳;超级塑料“明星”实现材料质的飞跃[N];中国化工报;2002年
5 鲁宏炎;矿用喷射混凝土外加剂研究项目通过鉴定[N];中国建材报;2007年
6 唐伟家 吴汾 李茂彦;尼龙纳米复合材料特性[N];中国包装报;2008年
7 记者 平纯武;同济大学纳米塑料研究取得突破性进展[N];中华建筑报;2004年
8 郭薇;用黏土治理藻华获重大突破[N];中国环境报;2006年
9 唐伟家 吴汾 李茂彦;尼龙纳米复合材料的开发和包装应用[N];中国包装报;2008年
10 唐伟家 吴汾 李茂彦;尼龙纳米复合材料研发简况[N];中国包装报;2008年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 史子兴;苯并噁嗪和苯并噁嗪树脂/蒙脱土混杂材料的合成与表征及其固化行为的研究[D];北京化工大学;2000年
2 张颖;蒙脱土的改性及其在汽油脱硫和光催化中的应用[D];华东理工大学;2011年
3 刘振兴;磷钙酸插层蒙脱土复合材料的制备、表征及催化脱硫性能研究[D];北京化工大学;2011年
4 张志奋;浆膜动态性能研究及其在蒙脱土掺杂浆料改性效果评价中的应用[D];东华大学;2010年
5 吕文华;木材/蒙脱土纳米插层复合材料的制备[D];北京林业大学;2004年
6 雷洪;生物质及矿物质改性木材胶粘剂机理与方法研究[D];南京林业大学;2010年
7 徐锦龙;聚对苯二甲酸乙二醇酯/蒙脱土纳米复合材料的制备、结构及性能[D];浙江大学;2002年
8 陈有梅;微波辅助无机层状矿物-药物复合物的制备及特性研究[D];西安科技大学;2010年
9 陈海群;纳/微米材料的表面处理及其在高聚物基复合材料中的应用研究[D];南京理工大学;2004年
10 黄国波;聚合物/膨胀型阻燃剂修饰蒙脱土纳米复合材料及性能研究[D];浙江工业大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 韩朝晖;以水性聚氨酯体系制备聚氨酯/蒙脱土纳米混杂材料[D];北京化工大学;2000年
2 张楠;蒙脱土的提纯改性及苯并噁嗪—蒙脱土杂化材料固化行为的研究[D];北京化工大学;2002年
3 王东庆;聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料的制备与结构性能研究[D];东华大学;2004年
4 李晓冬;尼龙6/蒙脱土纳米复合材料的制备与性能表征[D];吉林大学;2004年
5 佘希林;熔融挤出法制备聚合物/蒙脱土纳米复合材料的研究[D];青岛大学;2002年
6 方晨鹏;聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料的结构和性能研究[D];浙江大学;2004年
7 梁国栋;热塑性树脂/蒙脱土纳米复合材料制备及性能研究[D];合肥工业大学;2003年
8 翟红波;聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料的制备和表征[D];合肥工业大学;2004年
9 张伟清;蒙脱土的表面改性及聚丁二烯/蒙脱土纳米复合材料的制备研究[D];大连理工大学;2005年
10 贾鹏涛;PP/MMT纳米复合材料的制备及性能研究[D];西安科技大学;2003年
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