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《北京化工大学》 2005年
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乙烯基侧链环氧树脂的合成及研究

区耀光  
【摘要】:双酚A型环氧树脂因其具有良好的综合性能和工艺性能,在工业各个领域获得了非常广泛的应用,尤其在复合材料、胶粘剂制造中有着不可替代的作用。随着应用领域的不断扩大,改善环氧树脂脆性和增强对非极性材料粘接性成为研究热点。本论文立足于从双酚的结构入手,合成了一种新型的侧链含有双键的双酚,并将其合成新型的双酚型环氧树脂。 本论文以苯酚和丙烯醛为原料,以杂多酸为催化剂,以巯基乙酸为助催化剂,合成了侧链含双键的双酚—3,3—双(4—羟基苯基)丙烯。研究了主催化剂用量、助催化剂用量、苯酚与丙烯醛物质的量比例、反应温度及反应时间对侧链双酚的收率的影响,并得出反应的最佳条件为:n(苯酚)/n(丙烯醛)=7:1,反应温度为55℃,主催化剂磷钨酸的质量分数为0.5%,助催化剂巯基乙酸质量分数为0.62%,反应时间为6h,收率达到53.0%。采用NMR,FTIR对所合成的侧链双酚进行了结构表征。 利用所合成的侧链双酚同环氧氯丙烷反应,采用两步法合成路线,制备了侧链含双键的双酚型环氧树脂,并使用NMR,FTIR等分析方法进行了结构表征。结果表明其环氧树脂的结构中侧链含有双键且又具有环氧基团。合成环氧树脂过程中催化剂用量、反应温度、反应时间、滴加氢氧化钠用量和质量分数对其环氧值有影响;所合成的环氧树脂的粘度比双酚A环氧树脂E—51的稍大。通过盐酸-丙酮法测定其环氧值为0.38。 通过FTIR跟踪分析新型环氧树脂与硫磺固化体系,发现固化后环氧基特征吸收峰明显减弱,说明体系在反应的过程中环氧环发生了开环反应。同时侧链所含双键的特征吸收峰消失,说明硫磺与双键发生了反应,硫磺自由基与双键作用进行加成反应,环氧环的开环和双键与S的反应使整个体系交联固化。 计算固化反应活化能得知,在加入硫磺后,侧链环氧树脂的固化活化能显著降低,缩短了凝胶化时间,加快反应速度。
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