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硅烷偶联剂水解缩合制备低聚倍半硅氧烷

顾哲明  
【摘要】:多面体低聚倍半硅氧烷(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane,简称POSS)是指通式为(RSiO_(1.5))n(其中n≥4,R为氢、烷基、芳基或其他有机官能团)的一类多面体化合物,倍半硅氧烷是指分子结构为RSiO_(1.5)(分子中O:Si=3:2)的有机硅化合物,分子中的R可以为H、烷基、芳基、亚芳基。 本课题设计以硅烷偶联剂为原料,反应类型为水解缩合,选用酸、碱,有机锡为催化剂。通过氨丙基三乙氧基水解缩合可以制备出结构规整的数均分子量为565含氨基倍半聚硅氧烷,但结构中含有一定完整的结构聚合产物,聚合产物可溶于水醇,但不溶于丙酮、环己烷、甲苯等溶剂。 γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷可在盐酸催化水解缩合反应,其反应产物在催化剂作用下相对分子量得到明显提高。升高温度有利于生成大相对分子量的聚合物,其水解缩合的最佳温度为60℃,通过IR对反应物的跟踪,在水解缩合过程中盐酸作为催化剂先是烷氧机硅烷的水解作用,1小时内就可以完成,之后再发生缩合反应。 通过乙烯基三乙氧基硅烷的水解缩合成功制备含乙烯基低聚倍半硅氧烷,用多种的表征手段:红外光谱、凝胶渗透色谱、X射线衍射、核磁共振,基质辅助激光解析电离—飞行时间质谱充分说明了最终产


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