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《北京化工大学》 2006年
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杂多酸有机/无机杂化材料的合成及结构性能研究

王沁玲  
【摘要】:本论文采用水热法成功地制备出了含磷钼酸根的有机/无机杂化材料,并对其组成,结构及性能进行表征。 通过合成晶体(C_(12)H_(14)N_2)_2·PMo_(12)O_(40),讨论了反应温度,反应物配比,pH值等对反应结果和晶体生长的影响。(C_(12)H_(14)N_2)_2·PMo_(12)O_(40)的最佳合成条件为:ZnO(0.0163 g,0.0002mmol),1,2-二吡啶基乙烷(0.0367 g,0.002mmol)和H_3[P(Mo_3O_(10))_4]·xH_2O(0.3649g,0.0002mmol)以摩尔比1:1:1与12 ml去离子水混合。于容积为25ml的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应罐中,保持pH 3-4,置于加热炉加热到433 K,恒温反应三天,然后自然冷却到室温。经过滤,固体产物自然干燥后为墨绿色斜方体晶体。 (C_(12)H_(14)N_2)_2·PMo_(12)O_(40)晶体属于三斜晶系,P(-1)空间群,晶胞参数为a=11.3577(9)(?),b=12.2030(10)(?),c=18.1588(14)(?),α=80.866(2)°,β=78.170(2)°,γ=88.783(2)°,V=2431.9(3)(?)~3,Z=2,R1=0.0454,wR2=0.0880。该晶体由十二钼磷酸阴离子和二质子化的1,2-二吡啶基乙烷分子通过静电引力和氢键堆积而成。 用反射光谱法对其光吸收特性的研究表明,(C_(12)H_(14)N_2)_2·PMo_(12)O_(40)属于半导体。对太阳辐射都有强烈的吸收。通过热重—差热分析,发现(C_(12)H_(14)N_2)_2·PMo_(12)O_(40)的热稳定性较好,分解温度在450℃左右。 实验证明,水热法是一种良好的制备有机/无机杂化材料晶体的方法;可以用此法合成很多具有新颖结构和优异性能的新材料。
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:O621.25

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【参考文献】
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