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《北京化工大学》 2006年
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水滑石插层化合物的固体核磁共振研究

曹永  
【摘要】:LDHs(layered double dydroxides)插层组装体是一类具有超分子结构的分子复合材料。此类材料特殊的结构使其同时具备了插层客体和LDHs主体的许多优点。故其在吸附、催化、医药、电化学、光化学、农药等许多领域已经或即将展现出极为广阔的应用前景。 固体核磁共振谱一种近年来刚建立起来的研究LDHs及其相关体系的有力工具之一,它可以提供所研究核的局部化学环境和动力学行为方面的信息。本文即用该技术及X-射线衍射、热分析等对LDHs的部分行为进行研究,主要包含以下两个方面: (1)研究了Mg_2 Al-CO_3~(2-)焙烧-复原中的复原过程,复原是在癸二酸的水溶液中完成的。研究表明:温度对复原过程具有决定性的影响;不同恢复温度、相同恢复时间的恢复过程和不同恢复时间、相同恢复温度的过程是相似的,都经历了一个相似的中间状态;该过程中所有的癸二酸是以离子的形式存在的,不存在未解离的癸二酸分子。 (2)研究了十二烷基硫酸钠(NaDS)插层Mg_2Al-NO_3~-的过程:DS~-首先吸附在层板的外表面,~(13)C MAS NMR表明此时的烷基链主要是以活动性较好的无序构形状态存在。吸附达到一定量后,DS~-开始进入水滑石的层间。少量的DS~-进入层间即选择单层垂直排列。~(13)C MAS
【关键词】:固体核磁共振 水滑石 癸二酸 十二烷基硫酸钠 复原 插层
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:O657.2
【目录】:
  • 第一章 文献综述9-25
  • 1.1 水滑石类层状化合物概述9-13
  • 1.1.1 LDHs的结构和组成9-11
  • 1.1.2 LDHs的性质11
  • 1.1.3 LDHs前驱体的制备11-13
  • 1.1.4 LDHs的用途13
  • 1.2 LDHs插层物的组装13-17
  • 1.2.1 插层组装的原理14
  • 1.2.2 插层组装的途径14-16
  • 1.2.3 插层组装的影响因素16-17
  • 1.3 双金属复合氧化物(LDO)的概述17
  • 1.3.1 LDO的结构与组成17
  • 1.3.2 LDO的性能及应用17
  • 1.4 LDHs插层物的结构表征方法17-23
  • 1.4.1 XRD17-18
  • 1.4.2 IR18
  • 1.4.3 TG、DTA18
  • 1.4.4 固体核磁共振18-23
  • 1.4.4.1 固体核磁共振技术18-20
  • 1.4.4.2 固体核磁共振技术在LDHs类材料中的研究20-23
  • 1.5 论文研究的目的和意义23-25
  • 第二章 实验部分25-29
  • 2.1 实验药品25-26
  • 2.2 实验仪器26
  • 2.3 用到的表征和分析方法26-27
  • 2.4 实验方法27-29
  • 2.4.1 碳酸根型水滑石的制备27
  • 2.4.2 硝酸根型水滑石的制备27
  • 2.4.3 水滑石焙烧物的制备27
  • 2.4.4 水滑石焙烧物在癸二酸水溶液中的恢复实验27-28
  • 2.4.5 十二烷基硫酸钠插层水滑石的实验28-29
  • 第三章 镁铝水滑石焙烧-复原中复原过程的研究29-45
  • 3.1 引言29
  • 3.2 结果和讨论29-44
  • 3.2.1 室温下LDO的复原29-32
  • 3.2.2 温度对LDO恢复实验的影响32-40
  • 3.2.3 时间对LDO恢复实验的影响40-44
  • 3.3 结论44-45
  • 第四章 十二烷基硫酸钠插层水滑石过程的研究45-57
  • 4.1 引言45
  • 4.2 结果和讨论45-56
  • 4.2.1 Mg_2Al-CO_3~(2-)为前体的插层45-48
  • 4.2.1.1 样品的XRD表征45-46
  • 4.2.1.2 样品的固体~(13)C MAS NMR表征46-48
  • 4.2.2 Mg_2Al-NO_3~-为前体的插层48-56
  • 4.2.2.1 样品的XRD表征49-50
  • 4.2.2.2 样品的固体NMR表征50-54
  • 4.2.2.3 样品的DTA、TG表征54-56
  • 4.3 结论56-57
  • 第五章 结论57-59
  • 5.1 本论文的结论57-58
  • 5.2 创新点58-59
  • 参考文献59-67
  • 致谢67-68
  • 攻读学位期间发表的学术论文68

【引证文献】
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1 仲崇娜;阴离子柱撑磁性二元水滑石的制备与表征[D];哈尔滨工程大学;2007年
【参考文献】
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2 李蕾,罗青松,王作新,段雪;锌铝复合氧化物的紫外光谱特性及量子化学[J];北京化工大学学报(自然科学版);2002年05期
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5 任玲玲,何静,EVANS David G.,段雪;谷氨酸柱撑水滑石超分子结构层柱材料的插层组装[J];高等学校化学学报;2003年01期
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【共引文献】
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6 杜井庆;高世桥;宁展;;基于PCI6040的全自动表面张力测量仪的设计与实现[A];2008中国仪器仪表与测控技术进展大会论文集(Ⅲ)[C];2008年
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9 徐祖民;王正武;张革新;周明;;泛电位下两等同胶体粒子双电层间的相互作用[A];中国化学会第十二届胶体与界面化学会议论文摘要集[C];2009年
10 陈国华;徐志强;侯进;王丽莎;;季铵盐表面活性剂胶束催化甲壳素脱乙酰制备壳聚糖的研究[A];中国化学会第十二届胶体与界面化学会议论文摘要集[C];2009年
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8 韩化雨;阳离子表面活性剂和DDT复合体系在海洋沉积物上的吸附行为[D];中国海洋大学;2010年
9 倪芳;双氢氧化物膜修饰电极对电活性物质的直接电分析[D];安徽师范大学;2010年
10 李欢玲;聚醚改性硅氧烷磷酸酯盐的合成及应用[D];华南理工大学;2010年
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