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《北京化工大学》 2007年
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杀菌活性金属氧化物分散状态及表面晶体缺陷控制和杀菌性能研究

黄蕾  
【摘要】: 分别采用成核/晶化隔离法、高剪切环境下的单滴法、尿素法、氨水法等方法制备了不同粒径的纳米MgO。用所合成的纳米MgO对金黄色葡萄球菌(S.aureus)和枯草杆菌黑色变种芽孢(B.subtilis)进行了杀菌实验,并与常见的光催化杀菌材料TiO_2进行比较。通过XRD、TEM、FT-IR和激光粒度等手段对样品进行测试和表征,结果表明,MgO的杀菌能力随粒径减小而增大;与纳米TiO_2相比较,纳米MgO及以纳米MgO改性的内墙涂料,无论实验过程光照与否,对细菌和芽孢均表现出更好的抑制作用。 采用EPR等手段对纳米MgO表面缺陷及产生活性氧物进行研究,分别考察纳米MgO在水溶液中所产生的氢氧根及超氧离子对S.aureus及B.subtilis的杀灭能力,进一步揭示了纳米MgO杀菌机理。通过EPR、TG-MS、XPS、FT-IR及SEM等手段对样品进行测试和表征,结果表明,纳米MgO样品表面存在Fs~+色心,O_2~-能够稳定地吸附于MgO晶体边及角所产生的缺陷处,并与四个或三个Mg~(2+)形成配位结构;纳米MgO在水溶液中产生的OH~-及O_2~-能够有效杀灭S.aureus及B.subtilis;O_2~-能够破坏细胞外壁中仲酰胺结构,从而起到杀灭细菌的作用。 分别采用控制晶化过程的过饱和度法、成核/晶化隔离法和非平衡晶化法等方法,以MgAl-CO_3-LDHs为前驱体,可控制备出粒径、分散度及晶体缺陷不同的MgO-Al_2O_3复合金属氧化物。用所合成的MgO-Al_2O_3复合金属氧化物分别对S.aureus和B.subtilis进行杀菌实验。通过EPR证明,MgO-Al_2O_3复合金属氧化物晶体表面存在F_s~+色心及Fz色心,空气中的游离氧与上述色心发生电子转移反应,生成活性氧物种O_2~-并以弱吸附形式存在于色心之上。杀菌实验结果表明,MgO-Al_2O_3复合金属氧化物对较易杀灭的S.aureus表现出了优异的杀菌性能,杀灭率均达到99%以上。不同粒径的MgO-Al_2O_3复合金属氧化物对难以杀灭的B.subtilis,杀菌能力随其粒径减小而增大;Mg/Al摩尔比为4的MgAl-CO_3-LDHs前驱体经500℃焙烧后,所得MgO-Al_2O_3复合金属氧化物,对B.subtilis表现出很强的杀灭能力。采用MgO-Al_2O_3复合金属氧化物对内墙涂料及HIPS、ABS塑料进行改性,杀菌实验结果表明,改性后的内墙涂料及改性塑料对细菌及芽孢均表现出良好的杀菌能力。与纳米TiO_2相比较,无论实验过程光照与否,MgO-Al_2O_3复合金属氧化物对细菌及芽孢均表现出较强的抑制能力。 可控制备出MgZnAl-CO_3-LDHs及MgCuAl-CO_3-LDHs,经焙烧后分别得到MgO-ZnO-Al_2O_3及MgO-CuO-Al_2O_3复合金属氧化物。用所合成的复合金属氧化物分别对S.aureus和B.subtilis进行杀菌实验,并分别对杀菌机理进行探讨。采用XRD、EDX及EPR等手段对上述样品进行表征。结果表明,复合金属氧化物中金属元素呈现相互高度分散状态;其晶体表面存在缺陷并产生活性氧物种O_2~-。杀菌实验结果表明,上述复合金属氧化物对易于杀灭的S.aureus表现出很强的杀灭能力;MgO-ZnO-Al_2O_3复合金属氧化物对芽孢的杀灭能力,随其中MgO含量增加而逐渐升高;当Mg/∑(M~Ⅱ)摩尔比为0.25时,CuO与MgO的杀菌表现出协同效应,MgO-CuO-Al_2O_3复合金属氧化物对B.subtilis的杀菌率明显增加。 初步研究了纳米MgO及MgO-Al_2O_3复合金属氧化物的杀菌动力学。结果表明,上述两种样品对B.subtilis的杀菌反应动力学为一级反应。改变杀菌反应温度,根据实验结果通过Arrhenius方程计算得纳米MgO对B.subtilis杀菌反应在42~26℃的活化能(Ea)为3.47×10~4J·mol~(-1),指前因子(A)为2.51×10~5s~(-1);26~18℃的Ea为2.17J·mol~(-1),A为1.59s~(-1)。MgO-Al_2O_3复合金属氧化物对B.subtilis的杀菌反应在42~18℃的Ea为2.47×10~4J·mol~(-1),A为2.10×10~3s~(-1)。
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:O611.3

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【引证文献】
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