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《北京化工大学》 2009年
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二取代二硫代次膦酸的合成及表征

王红敏  
【摘要】: 二硫代次膦酸对三价锕系与镧系元素具有良好的萃取分离能力,研究合成新的二硫代次膦酸化合物很有实际意义。本论文以二取代二硫代次膦酸类化合物为研究对象,合成出系列核用镧锕分离萃取剂,为寻找物性良好,且适用于低pH范围的性能最优的萃取剂提供参考。 本文参照Higgins合成方法,以苯和五硫化二磷为原料,经改进的Friedel-Crafts反应合成得到了二苯基二硫代次膦酸。 在合成系列二硫代次膦酸化合物的研究过程中,以三氯化磷和邻-三氟甲基苯基溴化镁为原料,经格氏反应、硫化以及硫氢化钠取代等三步连续进行的反应合成了二(邻-三氟甲基苯基)二硫代次膦酸。其反应条件温和,操作简单,大大降低了操作过程中的毒性,对环境友好,所用试剂常规易得,价格低廉,是合成二(邻-三氟甲基苯基)二硫代次膦酸的更好途径。 在合成二烷基取代的不对称二硫代次膦酸的策略中,采用相似的合成路线,以卤代烷和苯基二氯化膦为原料,经格氏反应、硫化及与硫氢化钠取代反应,成功合成了苯基辛基二硫代次膦酸和苯基(邻-三氟甲基苯基)二硫代次膦酸两种产品。 针对取代基不同的产物,确立了不同的提纯方法。对于二(邻-三氟甲基苯基)二硫代次膦酸,所得粗品经正己烷重结晶即得。对于二烷基却牟欢猿贫虼戊⑺?则是粗品经过转化成镍盐、重结晶纯化、转化成钠盐等步骤后再进行酸化得到二硫代次膦酸。所得产品纯度高并经IR、NMR和MS等手段进行了表征。 本文所设计合成路线简单易行,毒性低,成本低廉,适于工艺放大、生产出一定量的产品,进行进一步的镧锕萃取分离性能的研究。
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:O627.51

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