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硅烷化降冰片烯二酸酐的合成及固化性能研究

盛朋朋  
【摘要】: 有机硅改性环氧树脂是提高环氧树脂耐热性的有效途径,但是存在相容性差的问题。有机硅官能化的酸酐是一种新型的环氧树脂固化剂,与环氧树脂和有机硅具有良好的相容性,固化后在交联网络中引入稳定的Si-O-Si键,较常规固化剂具有优良的热稳定性和物理性能。 本论文以1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和降冰片烯二酸酐为原料通过硅氢加成反应合成含硅氧烷结构的酸酐——硅烷化降冰片烯二酸酐(SNA)。采用FTIR、NMR、EI-MS、单晶X射线衍射等测试方法对产物及分离出的副产物之一5,6-外-(1,1,3,3-四甲基二硅氧烷)双环-[2.2.1]庚烷-内-2,3-二酸酐晶体进行了结构表征。分别采用凝胶时间法和DSC法对硅烷化降冰片烯二酸酐与环氧树脂的固化反应过程进行了研究,计算了固化反应的动力学参数,确定了固化条件,并对固化物的耐热性及影响耐热性的因素进行了研究。 结果表明,5,6-外-(1,1,3,3-四甲基二硅氧烷)双环-[2.2.1]庚烷-内-2,3-二酸酐晶体为单斜晶系,P2_1/n空间群,a=8.0475(?),b=12.047(?),c=15.361(?),β=95.84°,Z=4。SNA固化环氧树脂CYD-128时用量为90份时凝胶时间最短,120份时固化最完全,固化工艺为100℃/2h+150℃/2h+200℃/1h,固化反应的表观活化能E_a=65.68kJ/mol,反应级数n=0.898。SNA固化环氧树脂CER-170时用量为80份时凝胶时间最短,110份时固化最完全,固化工艺为80℃/2h+120℃/2h+150℃/2h+220℃/2h,固化反应的表观活化能E_a=87.3kJ/mol,反应级数n=0.9226。固化剂和环氧树脂的官能度越高,官能团越活泼,促进剂用量越大,固化反应越快。与NA相比,SNA固化环氧树脂的耐热性大幅提高。在实验范围内,SNA/BDMA/CYD-128体系的耐热性最好,玻璃化转变温度为143.48℃,300℃时的质量损失为0.7%。SNA溶于多数常用的有机溶剂,与环氧树脂和有机硅烷的相容性也较好。


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1 盛朋朋;硅烷化降冰片烯二酸酐的合成及固化性能研究[D];北京化工大学;2009年
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