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《北京化工大学》 2010年
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钢铁常温彩色磷化工艺与成膜机理

黄亚军  
【摘要】: 在金属表面处理中,当前磷化技术是被应用较广和技术较成熟的一种,而开发无毒低污染的常温磷化液是目前研究的热点之一,但是目前常温磷化液中,锌系磷化液磷化膜的颜色大多是灰色和灰黑色耐蚀性较好但装饰性不佳,铁系磷化液中虽然能得到彩色磷化膜,装饰性优良,但是工艺不稳定,磷化膜非常薄,耐蚀性差。因而研发既有装饰性又有优良耐蚀性的磷化膜迫在眉睫。 本文就是在上述背景下,分析了国内外有关低温和常温磷化技术状况的基础上,通过单因素试验摸索和正交试验优化,研究出了两种常温、低毒、无渣、快速磷化液分别用于金黄色磷化和蓝色磷化。其主要工作和结论如下: 1.通过单因素试验摸索,确立了金黄色磷化工艺所用新型常温、无毒、无渣磷化液基础配方的主要成分范围。 2.在基础配方的基础上,通过正交优化试验和工艺参数单因素试验确定了金黄色磷化工艺所用磷化液最佳配方和合适的工艺参数范围,其中磷化液组成:HO-R-COOH 3.0g/L、促进剂3.5g/L、磷酸钠3.0g/L、锌离子4.8g/L、酸式磷酸锰1.2g/L、磷酸13.6mL/L。 磷化工艺参数范围:温度25-31℃;pH=2.34~2.84;磷化处理时间15~20min,在此工艺参数范围内以优化配方处理都能得到外观和耐蚀性良好的金黄色磷化膜,其中当工艺参数为:磷化液温度30℃,pH 2.34,磷化时间为16min时,能获得外观和耐蚀性最佳的金黄色磷化膜,并验证了此磷化膜的外观、微观结晶形貌、耐硫酸铜点滴性、耐盐水性等性能。 3.通过金黄色磷化过程开路电位-时间曲线测试探讨了温度和pH对磷化成膜过程的影响。结果发现在一定温度范围内,温度越高,pH越高,磷化时开路电位越快达到稳定,磷化速度越快;磷化开始时初始电位与磷化结束时达到的稳定电位的差值越大,所得的磷化膜耐蚀性越好。另外,金黄色磷化膜成膜过程可以分为四个阶段,第一阶段0~80秒,开路电位随磷化的进行迅速下降;第二阶段:80~280秒,开路电位随磷化时间延长缓慢下降区,第三阶段280-460秒,开路电位达到稳定,第四阶段,460秒以后电位随磷化时间延长缓慢上升。 4.通过正交优化试验和单因素试验获得了蓝色磷化工艺所用常温、低毒、无渣磷化液配方与工艺,结果如下:氧化锌4.0g/L;磷酸12ml/L;酸式磷酸锰1.2g/L;磷酸钠3.8g/L;辅助促进剂3.5g/L;硝酸镍3.1g/L;促进剂1.3g/L;铜盐0.077g/L。 工艺参数磷化液pH 2.5~3.0;磷化温度23~31℃;磷化处理时间15min。 5.以最优配方和工艺参数为基础进行了验证试验,主要验证了蓝色磷化膜的外观、膜重、微观结晶形貌、耐盐水性、耐硫酸铜点滴性。 6.通过开路电位-时间曲线和SEM研究了此蓝色磷化膜的成膜过程,并利用EDS和XPS分析了此蓝色磷化膜最终成分和物相组成。 7.分别从工艺过程、生产成本、溶液成分成本和毒性对比了蓝色磷化磷化液、常温发蓝液和高温发蓝液优劣,同时对比该蓝色磷化膜与常温发蓝膜和高温发蓝膜的耐蚀性。认为此磷化液可以代替普通钢铁发蓝液,并具有极大的工业应用价值。
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TG177

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