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农药标准物质的研制与药物分析

李建  
【摘要】: 农药生产和用量的不断扩大,农药标准物质为农药原药的质量控制和农药残留的监测起到了重要的作用。本课题对六种农药的分析方法进行了优化和方法学的验证,建立了这些农药的GC/MS定性分析方法和HPLC定量分析方法。根据GC/MS结果得出特征离子,从而确证了六种农药的分子结构。选用ZORBAXSB-C18色谱柱来分析,以DAD检测器检测,六种农药的线性范围都在0.1-50μg.mL-1之间,线性相关性良好,相关系数R值均大于0.998,最低定量限在0.1-0.2μg.mL-1之间。 根据标准物质研制办法和程序,利用各种纯化手段和分析技术研制了六种农药标准物质。对这六种标准物质进行了均匀性检验、稳定性检验,分析了不确定度的来源,从而对其进行了最终的定值。结果证明分析方法合理,研制的六种农药标准物质均匀性良好,稳定期为一年以上,符合国家二级标准物质研制的要求。 药物分析为药物的质量控制和监测起到了积极有效的作用。本文采用HPLC方法对酚麻美敏片中的三种成分进行了定量分析,建立了定量分析的方法。盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏和氢溴酸右美沙芬浓度分别在0.06~0.6 mg·mL-1,0.04~0.4 mg·mL-1和0.032~0.32 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系R值均大于0.9992;平均回收率高于94.2%;方法准确、可靠、重复性好。


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