收藏本站
《北京化工大学》 2010年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

保护性基团引发剂负离子法制备端羟基聚丁二烯的研究

黄义  
【摘要】: 本文首先合成了含保护性基团的新型引发剂3-(叔丁基二甲基硅氧烷基)-1-丙基锂,以该有机锂化合物为引发剂引发丁二烯聚合并制备了端羟基聚丁二烯。与常用的双锂引发剂相比,可以有效的避免在封端时出现的假凝胶现象。具体方法包括:用环氧乙烷封端、二溴乙烷偶联,酸化水解处理制备线型端羟基聚丁二烯;用四氯化硅、二乙烯基苯(DVB)偶联,酸化水解制备多端羟基聚丁二烯。 在丁二烯合成过程中,通过添加四氢呋喃为结构调节剂,研究了此体系对聚丁二烯的微观结构的控制。通过GPC、1H-NMR测试结果表明:丁二烯聚合在30℃下,不加入调节剂时,反应20小时左右,1,4-结构含量较高,可达92.1%,调节剂的加入可使1,4-结构含量显著下降。同时聚合物的分子量大小与设计分子量接近、分子量分布较窄。对环氧乙烷封端及二溴乙烷偶联制备线型端羟基聚丁二烯羟值分析,平均官能度接近2;四氯化硅及DVB偶联反应制备多端羟基聚丁二烯,偶联剂的加入量增加偶联效率增大。在2L反应釜聚合与250ml聚合瓶中相比,偶联剂采用分两次加入方式偶联效率较高,单臂分子量设计15000,偶联剂四氯化硅用量是计量1.2倍时,偶联效率可达95%,官能度达3.8,[DVB]/[Li]=5,偶联效率达到了88.7%,平均臂数为6.1。 对TDI作为交联剂与星型丁羟胶反应进行了初步研究,并对制得的羟丁型聚氨酯材料进行了DMTA及物理力学性能测试,结果表明星型丁羟胶([DVB]/[Li]=5)单臂分子量为15000时制得的羟丁型聚氨酯,拉伸强度可达0.8MPa,断裂伸长率为830%,0℃的Tgδ值可达0.243,60℃的Tgδ值可达0.235。
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TQ316.3

手机知网App
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 柏海见;陈继明;齐永新;潘广勤;易建军;鲁在君;;端胺基聚丁二烯的合成与表征[J];弹性体;2011年03期
2 徐胜良;胡伟;郭欣;薛莹;;HTPB和PET聚氨酯弹性体表面性质表征[J];固体火箭技术;2011年03期
3 赵瑾朝;张爱清;罗志华;朱鸿茂;曾繁涤;周兴平;解孝林;;超声波法在线监测端羟基聚丁二烯/甲苯二异氰酸酯体系的固化过程[J];功能材料;2011年09期
4 郑申声;关立峰;董兰;吴奎先;;HTPB/N100体系的聚合反应动力学和粘度变化[J];含能材料;2011年03期
5 葛玲玲;吴礼光;白云翔;张林;陈欢林;;微相分离结构聚氨酯膜的丁醇/水体系渗透汽化分离[J];高分子材料科学与工程;2011年07期
6 ;[J];;年期
7 ;[J];;年期
8 ;[J];;年期
9 ;[J];;年期
10 ;[J];;年期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 田林;毕吉福;王爱苹;范海粉;吴广峰;张学全;;氯化钕乙二醇二甲醚配合物的制备及丁二烯聚合研究[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
2 张树;武娜;吴一弦;;稀土配合物的合成及其催化丁二烯聚合研究[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
3 陈滇宝;于永良;张玉冰;唐学明;;~1H和~(19)F NMR研究BF_2OEt_2在镍系催化丁二烯聚合中的某些行为[A];第五届全国波谱学学术会议论文摘要集[C];1988年
4 陈滇宝;方旺喜;于永良;张玉冰;仲崇祺;唐学明;;~(13)C—NMR在钼系催化丁二烯聚合中的初步应用[A];第七届全国波谱学学术会议论文摘要集[C];1992年
5 石朝锋;易玉华;;端羟基聚丁二烯/聚己内酯型聚氨酯弹性体的研究[A];中国聚氨酯工业协会第十三次年会论文集[C];2006年
6 朱建君;孙平川;陈铁红;;遥爪型聚丁二烯液体橡胶/有机粘土纳米复合凝胶的独特流变行为研究[A];2009年全国高分子学术论文报告会论文摘要集(上册)[C];2009年
7 李尚斌;刘绪望;古忠云;袁昭慧;;端羟基聚丁二烯改性研究[A];2004年全国含能材料发展与应用学术研讨会论文集(下册)[C];2004年
8 史工昌;廖明义;王启飞;王玉荣;阎冰;李传清;梁爱民;;TMEDA存在下的丁二烯阴离子均聚合动力学研究[A];2005年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2005年
9 梅林玉;刘亚青;付一政;;MD模拟温度对HTPB/AL结合能的影响[A];2008'中国信息技术与应用学术论坛论文集(二)[C];2008年
10 吕小勇;马新刚;;硼粉与端羟基聚丁二烯的相容性研究[A];中国宇航学会固体火箭推进第22届年会论文集(推进剂分册)[C];2005年
中国重要报纸全文数据库 前3条
1 陶炎 樊冬;丁二烯聚合难题得到解决[N];中国石化报;2011年
2 常晓飞;工艺调优节约电能[N];中国化工报;2009年
3 彭展;巴陵石化化工型MTBE技术先进[N];中国化工报;2008年
中国博士学位论文全文数据库 前4条
1 王振希;聚苯乙烯-b-聚苯乙烯/丁二烯-b-聚苯乙烯嵌段共聚物的RAFT(细)乳液聚合与表征[D];浙江大学;2011年
2 梁振华;新型芳氧基稀土化合物的合成及其催化聚合研究[D];浙江大学;2012年
3 高波;基于苊醌、菲醌亚胺配体金属配合物的合成、表征及其催化性质研究[D];吉林大学;2011年
4 汤兑海;介孔二氧化硅纳米材料的合成及其在催化和药物释放方面的应用[D];吉林大学;2012年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 黄义;保护性基团引发剂负离子法制备端羟基聚丁二烯的研究[D];北京化工大学;2010年
2 王翠华;三种双金属体系引发丁二烯/苯乙烯的高温负离子聚合[D];北京化工大学;2010年
3 唐月;铁系催化剂聚合1,3-丁二烯的研究[D];长春工业大学;2012年
4 刘玉梅;超声波乳化法制备核/壳型丁二烯-苯乙烯共聚物纳米乳液[D];青岛科技大学;2005年
5 张瑞丽;二茂铁硅烷的硅氢化反应及其与端羟基聚丁二烯的接枝研究[D];内蒙古大学;2006年
6 熊花;碳纳米管的聚合物修饰及其共混物结晶行为研究[D];湘潭大学;2007年
7 于涛;醇改性负载钛催化剂催化二烯烃配位聚合[D];青岛科技大学;2005年
8 贾忠明;苯乙烯系增韧树脂本体原位制备技术的研究[D];大连理工大学;2009年
9 王春芙;钴系催化剂合成聚丁二烯橡胶的研究[D];青岛科技大学;2007年
10 刘震;钼系催化剂合成1,2-聚丁二烯结构及性能的研究[D];青岛科技大学;2007年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026