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《北京工商大学》 2016年
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食品接触硅橡胶制品中非目标物的分析研究

栗真真  
【摘要】:硅橡胶近年来被广泛应用于食品接触制品中,如烘焙用具、婴儿奶嘴、餐具器皿、密封垫圈等。硅橡胶制品的生产工艺及配方成分复杂,在与食品接触时,其中一些具有毒性的起始物、裂解产物、残留溶剂及多种添加剂等可能迁移至食品中,从而给人们的饮食安全带来风险。本论文以首先以市售硅橡胶烘焙用具作为研究对象,利用灵敏、高效、环境友好的吹扫捕集-气质联用(PT-GC/MS)技术和固相微萃取-气质联用(SPME-GC/MS)技术对72种食品接触硅胶烘焙用具中挥发性非目标物质的进行了定性分析,建立了挥发性非目标物的数据库,其中通过PT-GC/MS方法共定性出了13类共30种有机化合物,通过SPME-GC/MS方法共定性出15类共141种有机化合物。其次,建立了快速、低成本的超声溶剂提取-GC/MS法对硅橡胶制品中中等挥发性非目标物的定性分析方法,系统优化了提取条件,通过对共69种烘焙用具和奶嘴样品中的中等挥发性非目标物的分析,共定性出14类共72种有机化合物,依此建立了相应数据库。定性出的大部分物质未在欧盟法规中列出。最后,采用超声溶剂提取结合GC/MS和GC-MS/MS技术建立了食品接触硅橡胶制品中硅氧烷化合物的定量分析方法,利用所建方法对69种样品中的25种硅氧烷进行了定量分析。定量结果显示,不同类型制品中及不同品牌样品中硅氧烷的含量存在较大差别,样品中总硅氧烷含量普遍较高,具有较高的迁移风险。
【关键词】:食品接触材料 硅橡胶制品 吹扫捕集 固相微萃取 超声溶剂提取 气质联用 硅氧烷化合物
【学位授予单位】:北京工商大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ333.93;TS972.2
【目录】:
  • 摘要4-5
  • Abstract5-8
  • 第1章 绪论8-19
  • 1.1 选题背景8-15
  • 1.1.1 橡胶、硅橡胶材料及加工助剂简介8-9
  • 1.1.2 食品接触材料的定义及其分类9-10
  • 1.1.3 食品接触橡胶、硅橡胶材料的种类及应用10
  • 1.1.4 国内外食品接触橡胶、硅橡胶材料的法规要求10-13
  • 1.1.5 国内外食品接触橡胶、硅橡胶材料相关研究13-14
  • 1.1.6 硅氧烷及相关研究14-15
  • 1.2 研究方法概述15-18
  • 1.2.1 吹扫捕集技术16
  • 1.2.2 固相微萃取技术16-17
  • 1.2.3 超声溶剂提取17
  • 1.2.4 气相色谱质谱联用17
  • 1.2.5 保留指数定性17-18
  • 1.3 研究目的及意义18-19
  • 第2章 食品接触硅橡胶烘焙用具中挥发性非目标物的定性分析19-40
  • 2.1 材料和方法19-22
  • 2.1.1 样品采集19
  • 2.1.2 试验材料及仪器19-20
  • 2.1.3 试剂及标准品20-21
  • 2.1.4 样品前处理方法21
  • 2.1.5 仪器条件21
  • 2.1.6 定性分析21-22
  • 2.2 结果与分析22-39
  • 2.2.1 P&T-GC/MS对食品接触硅橡胶烘焙用具中挥发性非目标物的定性结果分析22-33
  • 2.2.2 SPME-GC/MS对食品接触硅橡胶烘焙用具中挥发性非目标物的定性结果分析33-38
  • 2.2.3 P&T-GC/MS和SPME-GC/MS对食品接触硅橡胶烘焙用具中挥发性非目标物的定性结果的比较38-39
  • 2.3 本章小结39-40
  • 第3章 食品接触硅橡胶制品中中等挥发性非目标物的定性分析40-56
  • 3.1 材料和方法40-42
  • 3.1.1 样品采集40
  • 3.1.2 试验材料及仪器40
  • 3.1.3 试剂及标准品40
  • 3.1.4 样品前处理方法40-41
  • 3.1.5 仪器条件41
  • 3.1.6 定性分析41-42
  • 3.2 结果与分析42-55
  • 3.2.1 分析条件的优化及确定42-48
  • 3.2.2 GC/MS条件的确定48
  • 3.2.3 食品接触硅橡胶制品中中等程度挥发性非目标物的定性分析方法的确定48-51
  • 3.2.4 69种食品接触硅橡胶制品中中等程度挥发性非目标物的定性结果分析51-55
  • 3.3 本章小结55-56
  • 第4章 食品接触硅橡胶制品中硅氧烷类化合物的定量分析研究56-68
  • 4.1 材料和方法56-58
  • 4.1.1 样品采集56
  • 4.1.2 试验材料及仪器56
  • 4.1.3 试剂及标准品56
  • 4.1.4 样品前处理方法56-57
  • 4.1.5 仪器条件57-58
  • 4.2 结果与分析58-67
  • 4.2.1 超声溶剂提取-GC/MS对硅氧烷类化合物定量分析方法的建立58-63
  • 4.2.2 食品接触硅橡胶制品中硅氧烷化合物的定量分析结果63-67
  • 4.3 本章小结67-68
  • 第5章 结论68-70
  • 参考文献70-75
  • 附录A75-97
  • 在学期间发表的学术论文与研究成果97-98
  • 致谢98

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