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《北京工商大学》 2016年
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明胶的戊二醛、转谷氨酰胺酶改性与性能研究

张单单  
【摘要】:明胶及其明胶材料在提取、生产、保存及应用过程中,由于明胶凝胶存在机械强度不够、断裂应变力小、易受细菌侵蚀等缺点,限制其广泛的应用。为改善明胶这些缺点,通常对明胶材料进行改性以提高其性能。目前,关于明胶改性的机理需更深入的研究。本文为得到耐蛋白酶水解能力最佳的改性明胶,采用化学法(戊二醛,以下简称GTA)和生物酶法(转谷氨酰胺酶,以下简称TG)两种方法分别改性明胶,以水解度为研究指标,通过单因素和均匀设计实验得到改性最佳处理条件。GTA改性明胶最佳处理条件为:GTA浓度0.9%,pH=6.0,57℃下改性16 min在水解时间60 min时改性明胶水解度为4.35%,实际水解度为4.68%,相对误差为7.05%。与未改性明胶相比较,耐酶解能力提高了18.75%。TG改性明胶最佳处理条件:TG浓度为0.20g/L,pH=6.0,44℃下改性35 min改性明胶在60 min的水解度为4.89%,实际水解度为5.08%,相对误差为3.74%。与未改性明胶相比较,耐酶解能力提高了14.44%。表明DPS数据处理系统对试验数据的分析及建立的偏最小二乘二次回归模型是可信度较高,模型的优化预测能够成立。研究改性对明胶凝胶力学性能的影响时发现:改性比未改性明胶凝胶硬度高,其中GTA改性明胶的凝胶硬度比未改性提高了15%,具有显著性的差异(p0.05),而TG并未明显改善其凝胶硬度。在溶胀性能方面,改性明胶比未改性平衡溶胀率降低,其中戊二醛改性明胶的平衡溶胀率显著性降低(p0.05),而TG并没有很大程度上降低其平衡溶胀率。本文采用电子扫描显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、差式扫描量热仪(DSC)、热重分析(TGA)和X-射线粉末衍射仪(XRD)来表征明胶凝胶的结构与热性能。经SEM观察发现GTA改性明胶的凝胶结构比TG改性明胶更加紧密而有序,网孔分布更均匀,凝胶网络结构显示出一定的排列顺序;FTIR表明GTA改变了明胶蛋白的二级结构,交联形成新的C-N键,而TG改性明胶使得明胶蛋白二级结构的部分β-折叠转换为无规卷曲或α-螺旋形式;热重分析表明GTA改性明胶提高了明胶的热分解温度,而TG改性明胶热分解温度并没有显著的提高(p0.05);DSC表明改性明胶的热变性温度均有所提高,GTA改性明胶材料的热变性起始温度和峰值温度比TG改性明胶显著提升(P0.05),表明GTA改性明胶热稳定性有所增强;XRD表明改性明胶的衍射图谱出峰位置与d值均有所变化,经GTA改性后明胶分子肽链间距更小,表明戊二醛与明胶之间发生了强烈的交联作用。在研究包埋色素明胶蛋白凝胶溶胀性能时发现,GTA改性明胶比未改性的平衡溶胀率降低了6.35%,而TG改性明胶仅降低了3.39%,因此GTA改性明胶明显增强了凝胶稳定性;色素扩散试验中,GTA改性明胶的扩散表观速率常数Kα和扩散系数De比TG均小,原因是GTA改性明胶凝胶结构更加紧密,导致色素分子的扩散阻力增加。通过研究释放介质的温度对明胶凝胶色素扩散的情况,表明色素扩散对温度并没有明显的敏感性;不同介质pH下,GTA和TG改性明胶较未改性明胶色素扩散达到平衡点释放时间增加近2个小时,而在酸性溶液中,明胶凝胶最终基本溶蚀,色素基本达到100%释放率。
【关键词】:明胶 戊二醛 转谷氨酰胺酶 性能 扩散
【学位授予单位】:北京工商大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ936
【目录】:
  • 摘要4-6
  • Abstract6-11
  • 第1章 绪论11-20
  • 1.1 明胶改性研究进展11-14
  • 1.1.1 明胶的性质11-12
  • 1.1.2 明胶改性方法12-14
  • 1.2 改性明胶的性能评价与结构表征14-16
  • 1.2.1 改性明胶的力学性能评价14-15
  • 1.2.2 改性明胶的结构表征15-16
  • 1.3 明胶的应用16-18
  • 1.3.1 明胶在食品中的应用17
  • 1.3.2 明胶在制药、医疗及其他工业上的应用17-18
  • 1.4 本论文的目的与意义18
  • 1.5 本论文的研究内容18-19
  • 1.6 技术路线19-20
  • 第2章 戊二醛改性明胶耐酶解性能的研究20-30
  • 2.1 实验材料与仪器20-21
  • 2.1.1 实验材料与试剂20-21
  • 2.1.2 实验仪器21
  • 2.2 实验方法21-23
  • 2.2.1 明胶浓度的确定21
  • 2.2.2 戊二醛改性明胶凝胶球的制备21-22
  • 2.2.3 水解度的测定22
  • 2.2.4 凝胶强度与溶液粘度测定22
  • 2.2.5 戊二醛改性明胶单因素实验22
  • 2.2.6 戊二醛改性明胶条件的优化22-23
  • 2.3 结果与分析23-28
  • 2.3.1 明胶浓度的确定23-24
  • 2.3.2 戊二醛浓度对改性明胶水解度的影响24-25
  • 2.3.3 反应pH对改性明胶水解度的影响25
  • 2.3.4 反应温度对改性明胶水解度的影响25-26
  • 2.3.5 反应时间对改性明胶水解度的影响26-27
  • 2.3.6 戊二醛改性明胶条件的优化27-28
  • 2.4 本章小结28-30
  • 第3章 转谷氨酰胺酶改性明胶耐酶解性能的研究30-39
  • 3.1 实验材料与仪器30-31
  • 3.1.1 实验材料与试剂30
  • 3.1.2 实验仪器30-31
  • 3.2 实验方法31-33
  • 3.2.1 转谷氨酰胺酶改性明胶凝胶球的制备31
  • 3.2.2 水解度的测定31
  • 3.2.3 转谷氨酰胺酶改性明胶单因素实验31
  • 3.2.4 转谷氨酰胺酶改性明胶条件的优化31-33
  • 3.3 结果与分析33-38
  • 3.3.1 转谷氨酰胺酶浓度对改性明胶水解度的影响33
  • 3.3.2 改性pH值对改性明胶水解度的影响33-34
  • 3.3.3 反应温度对改性明胶水解度的影响34-35
  • 3.3.4 反应时间对改性明胶水解度的影响35-36
  • 3.3.5 转谷氨酰胺酶改性明胶耐酶解能力的条件优化36-38
  • 3.4 本章小结38-39
  • 第4章 改性明胶的力学性能与结构表征39-57
  • 4.1 实验材料与仪器39-40
  • 4.1.1 实验材料与试剂39
  • 4.1.2 实验仪器39-40
  • 4.2 实验方法40-42
  • 4.2.1 力学性能40-41
  • 4.2.2 扫描电子显微镜分析41
  • 4.2.3 官能团分析41
  • 4.2.4 热性能分析41
  • 4.2.5 X-射线衍射分析41-42
  • 4.3 结果与分析42-56
  • 4.3.1 明胶凝胶强度的测定42-44
  • 4.3.2 溶胀率的测定44-48
  • 4.3.3 扫描电子显微镜分析48-50
  • 4.3.4 官能团分析50-52
  • 4.3.5 热性能分析52-55
  • 4.3.6 X-射线粉末衍射分析55-56
  • 4.4 本章小结56-57
  • 第5章 改性明胶凝胶包埋色素扩散性能的研究57-68
  • 5.1 实验材料与仪器57-58
  • 5.2 实验方法58-60
  • 5.2.1 改性明胶包埋色素凝胶的制备58
  • 5.2.2 亚甲基蓝标准曲线的绘制58
  • 5.2.3 包埋色素明胶凝胶的溶胀率58
  • 5.2.4 改性明胶包埋色素扩散动力学的研究58-60
  • 5.2.5 介质的温度和pH对明胶凝胶色素扩散性能的研究60
  • 5.3 结果与讨论60-67
  • 5.3.1 亚甲基蓝色素标准曲线的绘制60
  • 5.3.2 包埋色素明胶的溶胀率的测定60-61
  • 5.3.3 改性明胶包埋色素扩散动力学的测定61-64
  • 5.3.4 介质的温度对明胶凝胶色素扩散性能的研究64-65
  • 5.3.5 介质的pH对明胶凝胶色素扩散性能的研究65-67
  • 5.4 本章小结67-68
  • 第6章 结论与展望68-70
  • 6.1 结论68
  • 6.2 创新点68-69
  • 6.3 展望69-70
  • 参考文献70-75
  • 附录75-76
  • 在校期间发表论文76-77
  • 致谢77

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