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《北京工商大学》 2006年
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对叔丁基邻苯二酚的合成研究

高运福  
【摘要】: 随着我国石油化工、高分子合成材料工业的迅速发展,对叔丁基邻苯二酚产品的使用范围不断拓宽,用量增大,对产品质量要求高。因此,研制开发生产对叔丁基邻苯二酚产品新的工艺方法,提高国内现有生产技术水平,满足国内对产品的各种需要,是十分有意义的。 对叔丁基邻苯二酚合成的研究,以邻苯二酚为原料的烷基化法具有较高经济价值。本文采用了三步法合成对叔丁基邻苯二酚,一是以廉价的邻氯苯酚为原料合成邻乙氧基苯酚,二是由邻乙氧基苯酚合成邻苯二酚,三是对叔丁基邻苯二酚的合成。本文的关键是第一步。 本文首先以邻氯苯酚为原料,在微波辐射下相转移催化合成邻乙氧基苯酚,分别使用智能型微波反应器、家用微波炉和高效微波消解系统,探索了原料摩尔比、反应时间、反应温度、微波功率、催化剂、溶剂以及溶剂量等因素对实验产物的影响,对实验结果进行了讨论和原因分析。第二步是进行了邻乙氧基苯酚在氨基钠的存在下生成邻苯二酚的研究,考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度以及加料方式等对实验的影响;第三步采用了甲基叔丁基醚为烷基化试剂,与邻苯二酚反应合成对叔丁基邻苯二酚,利用正交设计试验,研究了原料摩尔比、反应时间、反应温度、催化剂用量以及加料方式对实验的影响。建立了一套萃取和气相相结合的中控分析方法,并通过熔点、红外光谱、质谱等手段对产品进行了表征和结构测定。 在四氢化萘溶剂存在下和氨基钠的作用下邻乙氧基苯酚脱乙基,经酸化生成邻苯二酚。通过对实验条件的优化选择,得出邻乙氧基苯酚:氨基钠=1:2.1(mol),反应温度200℃,反应时间6h时,邻苯二酚的收率最高,可达89.00%;用甲基叔丁基醚作叔丁基化试剂,对邻苯二酚进行叔丁基化反应,通过正交试验,得出反应温度110℃,反应时间2.5h,邻苯二酚:MTBE=1:1.5(mol),浓H2SO4用量1.225g,对叔丁基邻苯二酚的收率达到72.26%。
【学位授予单位】:北京工商大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:TQ243.1

【引证文献】
中国期刊全文数据库 前1条
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【参考文献】
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【共引文献】
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【同被引文献】
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【二级参考文献】
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中国硕士学位论文全文数据库 前10条
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2 周炳江;邻苯二酚衍生物设计合成与硼酸识别研究[D];浙江师范大学;2011年
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4 谢英男;硅胶负载镍催化剂脱氢制备邻苯二酚的研究[D];郑州大学;2005年
5 陈威;发酵法产邻苯二酚菌株的筛选及固定化细胞的条件优化[D];广西大学;2007年
6 程夕冉;产邻苯二酚菌株的筛选及相关基因的克隆[D];广西大学;2007年
7 俞黎明;基于酶传感器—BP神经网络方法的垃圾堆肥中酚类物质检测的研究[D];湖南大学;2007年
8 胡小艳;新型酪氨酸酶生物传感器研制[D];江南大学;2008年
9 张达崴;钛杂化倍半硅氧烷及其衍生物的合成与结构分析[D];华东师范大学;2005年
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