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多杀菌素及其代谢物在棉田土壤、棉叶和棉籽中的残留研究

那顺  
【摘要】: 多杀菌素(spinosad)是在90年代初期开发的一类大环内酯化合物。该类化合物有很高的生物活性,对非靶标生物的毒性很低。该化合物代谢物成分复杂,极性强,仅在低波段有紫外吸收,给残留分析带来困难。虽然国外已有HPLC法报道,但仍有许多问题尚未解决,杂质干扰大,使分析回收率偏低。 本实验优化了多杀菌素残留分析前处理步骤和色谱分析条件,建立了一套可行的残留分析方法。 本实验在比较不同色谱条件的基础上选用C_(18)色谱柱,以甲醇+乙腈+2%乙酸铵=32+64+5为流动相,快速准确的分析了多杀菌素及其代谢物。在样品前处理步骤的改进中,研究了pH值,干燥剂,不同萃取小柱的效果,优化了前处理实验条件。 根据上述优化的参数,建立了多杀菌素残留分析方法,本方法在0.02~0.10 mg/kg水平的添加回收试验中,棉籽中的添加回收率在76.1%~91.4%(变异系数2.35~11.34%),在土壤中的添加回收率在77.2%~93.5%(变异系数2.97~7.56%),在棉叶中的添加回收率在77.0%~93.3%(变异系数3.21~7.26%),在土壤中的最低检出浓度为0.003mg/kg,在棉籽中最低检出浓度为0.005mg/kg,符合残留分析要求。 本实验采用LC/MS的方法研究了多杀菌素及其代谢物在土壤中的残留分析方法,方法的最低检出浓度为5ppb,在5ppb~500ppb浓度范围内方法符合定量分析要求,根据LC/MS方法所具有的良好排除干扰能力,本试验简化了前处理步骤,并验证了方法的回收率。 田间试验部分,采用2.5% Spinosad悬浮剂按推荐最高剂量80ml/mu及2.0倍推荐剂量160ml/mu、施药3-4次、间隔期7-14天喷药,多杀菌素及其代谢产物在棉籽中的最终残留量均未检出(小于最低检出浓度0.02mg/kg),在棉田土壤样中检出spinosyn B 0.02mg/kg外,其余处理均未检出(低于最低检出浓度0.02mg/kg),用2.5% Spinosad悬浮剂160ml/mu喷药,多杀菌素及其代谢产物在棉叶和棉田土壤中快速降解。spinosyn A在棉叶中的半衰期为3.01天,在土壤中的半衰期为2.18天,spinosyn D在棉叶中的半衰期为1.96天,土壤中的半衰期为2.29天;包括其代谢产物B和B of D在内的折合多杀菌素总残留量在棉叶和土壤中的半衰期分别为3.61天和2.54天,多杀菌素母体化合物及其代谢物在12天后均未检出,不会在土壤和植株中积累。


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