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《北京林业大学》 2016年
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金属/石墨烯修饰玻碳电极用于电化学检测水中4-氯酚的研究

石鹏  
【摘要】:4-氯酚作为一种毒害性很高的环境污染物,在环境中的浓度较低且稳定不易被降解,对其进行高效检测成为了目前研究的一项热点。电化学检测技术具有快速灵敏高效的特点,并且在4-氯酚的检测中具有很大优势。本文制备了单金属/石墨烯和双金属/石墨烯等系列材料,充分研究了制备的催化剂材料的结构和电化学性质,并将其用于修饰玻碳电极电化学检测水体中的4-氯酚研究。本文通过改进的Hummers法制备得到了氧化石墨,然后采用一步还原法制得单金属/石墨烯Cu/石墨烯、Pd/石墨烯、Au/石墨烯以及采用分步还原法制得双金属/石墨烯Cu-Pd/石墨烯和Cu-Au/石墨烯。通过比表面积、傅里叶红外光谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜/能谱分析、X射线衍射、X射线光电子能谱、电化学交流阻抗等技术对制备材料进行了表征。结果显示:5种催化剂的比表面积在300-460 m2/g之间,其中Cu-Pd/石墨烯、Cu-Au/石墨烯、Cu/石墨烯、Pd/石墨烯、Au/石墨烯的比表面积分别达到了386.036 m2/g、456.339 m2/g、302.706 m2/g、320.539 m2/g、362.738 m2/g,双金属/石墨烯比单金属/石墨烯的比表面积要大。制备的5种催化剂中,Cu/石墨烯、Pd/石墨烯、Au/石墨烯、Cu-Pd/石墨烯、Cu-Au/石墨烯的金属粒径分别为7.894±0.30 nm、7.27±0.28 nm、7.334±0.27 nm、6.96±0.30 nm、6.92±0.30 nm。Cu-Au/石墨烯的金属粒径最小。电化学交流阻抗显示Cu-Au/石墨烯的电阻最小为205Ω,其次由小到大为Au/石墨烯,Pd-Cu/石墨烯,Pd/石墨烯,Cu/石墨烯。将制备的5种金属/石墨烯催化剂分别修饰玻碳电极,并将其用于对水体中4-氯酚的检测。循环伏安法实验结果发现,电压为-0.9-0.9V,扫速为100 mV/s、pH为6.5的磷酸盐缓冲液为最佳检测条件。Cu/石墨烯、Pd/石墨烯、Au/石墨烯、Cu-Pd/石墨烯、Cu-Au/石墨烯修饰玻碳电极对4-氯酚均有良好的电化学响应,其中Pd/石墨烯/玻碳电极具有1~100μmol/L的线性范围,检出限为0.57 μmol/L;而Au/石墨烯/玻碳电极的检出限为0.17μmol/L,线性范围为0.5~80μmol/L。相比于单金属/石墨烯催化剂修饰玻碳电极的检测结果,Cu-Pd/石墨烯/玻碳电极、Cu-Au/石墨烯/玻碳电极具有比单金属石墨烯催化剂更低的检出限和更广的线性范围,其中Cu-Au/石墨烯/玻碳电极的实验结果最好,检出限最低为0.10 μmol/L,线性范围为0.5~85 μmol/L,证明本实验制备的Cu-Au/石墨烯/玻碳电极催化剂对4-氯酚具有很好的催化性,同时也证明该金属/石墨烯催化剂修饰玻碳电极在电化学检测4-CP的应用潜力。
【学位授予单位】:北京林业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:O657.1

【参考文献】
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