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《北京协和医学院》 2016年
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巴戟天中多农药残留检测及防霉变储藏规范研究

刘洪美  
【摘要】:巴戟天(Morinda officinalis)为茜草科(Rubiaceae)巴戟天(Morinda officinalis How.)的干燥根,是我国著名的四大南药之一,同时具有“药用”和“保健”功能,已被开发制成多种保健食品。近年来,随着“大健康时代”的到来,一直作为传统中药的巴戟天呈现了较好的应用和开发前景,其有效性和安全性也成为人们普遍关注的议题。巴戟天在热带和亚热带地区种植和生长需要使用农药来控制病虫害以提高药材产量,而巴戟天的生长年限较长(一般5-7年),易导致农药在植物体内蓄积和残留,影响药材的品质、危害使用者的身体健康。此外,由于在温暖、潮湿的环境中直接与土壤接触五至七年,巴戟天在生长、加工和后期储藏、运输过程中极易污染多种真菌,发生霉变变质和多种真菌毒素残留,严重影响药材的质量、有效性和安全性。本论文首先建立了简便、可靠、灵敏的分析方法用于巴戟天中农药和真菌毒素多残留及多种化学成分的高通量快速检测,以全面、系统地综合评价药材的质量和安全性;然后,综合运用真菌学、化学和分析化学等多学科技术手段并借助响应面分析-中心组合设计法研究产毒菌株在巴戟天药材上的生长情况和真菌毒素的累积规律及药材主要化学成分的含量变化,进而初步总结巴戟天药材的储藏规范,以期为巴戟天的科学合理养护、保障药材的质量和有效性、安全性提供理论依据及数据支持,主要研究内容如下:1、改良的QuEChERS技术结合GC-FPD法同时检测巴戟天中有机磷农药残留通过对样品前处理各条件的优化,建立了用乙腈-水(9:1,v/v)提取,采用PSA和GCB净化样品的前处理方法,运用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)快速测定40批巴戟天样品中30种有机磷农药残留。结果发现,两批(5%)来源于同一产地的巴戟天样品检出有机磷农药(杀螟松)残留,残留量分别为0.0283 mg/kg和0.0348 mg/kg,均超出了欧盟规定的最大残留量(0.02 mg/kg)。本研究建立的方法快速、准确、检出限低、灵敏度高、重现性好,为其他根茎类药材中农药残留检测提供了参考。2、建立ASE/MSPD-GC-ECD法同时检测巴戟天中有机氯和拟除虫菊醋类农药残留通过正交设计对萃取温度、萃取溶剂和净化剂弗罗里硅土的量进行考察,以优化加速溶剂萃取辅助的基质固相分散萃取(ASE/MSPD)提取有机氯和拟除虫菊酯类农药的条件,萃取和净化一步完成,结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时定性定量测定33种有机氯农药和9种拟除虫菊酯类农药的污染水平。结果发现,3批样品中检测到4种农药残留(β-硫丹、四氯硝基苯、六氯苯和α-六六六),但污染水平均低于欧盟规定的最大残留限量。本方法操作简单、快速、自动化程度高、重复性好,可扩展用于其他复杂基质中的有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测。3、建立超高效液相色谱-质谱联用法(UFLC-MS/MS)同时检测巴戟天中多种真菌毒素的污染水平以甲醇-水(均含0.1%甲酸)(80:20,v/v)溶液为溶剂,采用一步提取法制备样品,通过色谱和质谱参数的优化,建立基于编程的多反应监测模式(MRM)的UFLC-MS/MS法同时定性、定量检测巴戟天中11种真菌毒素。结果发现,2批巴戟天样品中检测出5种真菌毒素,污染水平均低于欧盟规定的最大残留量。该方法灵敏度高、选择性和重复性好、回收率较高、检测速度快,适用于复杂基质巴戟天药材中多种真菌毒素的快速分析与筛查。4、采用HPLC-DAD法测定巴戟天中环烯醚萜苷类成分的含量和化学指纹图谱,结合化学计量学技术建立药材的质量控制新模式采用超声提取法制备样品,结合高效液相色谱-二极管陈列检测器(HPLC-DAD)对巴戟天中两种主要环烯醚萜苷进行含量测定,并建立40批巴戟天样品的指纹图谱,不仅能够实现对指标成分的定量测定,亦能获得不同批次样品间丰富的化学信息。然后,利用化学计量学方法(相似度分析(SA)、聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA))对实验数据进行解析,旨在全面地反映巴戟天的质量,为该药材的质量控制提供研究基础。5、采用响应面中心组合设计法(RSM-CCD法),结合“反式”培养模式考察巴戟天药材最佳的储藏条件,为初步制定其储藏规范提供依据选取黄曲霉毒素的主要产毒菌株Asp. flavus 3.4410为模式菌,将已灭菌的巴戟天药材浸染该菌株后,于不同温湿度环境下储藏进行“反式”培养。采用HPLC-DAD法和UFLC-MS/MS法分别测定样品中环烯醚萜苷类成分和4种黄曲霉毒素(AFB1, AFB2, AFG1和AFG2)的含量变化。经响应面中心组合设计法(RSM-CCD法)优化后考察该菌株在药材上的生长情况、药材主要化学成分的含量变化及黄曲霉毒素的累积规律及其与储藏环境的温度和湿度条件的关系,探讨巴戟天不易霉变产毒的最佳环境条件,以期为巴戟天的科学合理养护、保障药材的质量和安全性、有效性提供理论依据和数据支撑。
【学位授予单位】:北京协和医学院
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:R284.1

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