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中草药化学成分单晶结构分析与中药材和中成药X射线衍射Fourier图谱鉴定研究

赵斌  
【摘要】:X射线晶体结构分析不仅涉足于化学、物理学、矿物学、冶金学等学科,而且已渗透到分子生物学、植物学、药学、医学等研究领域,尤其是目前在生命科学领域中研究生物大分子的构效关系方面发挥着重要作用。在单晶结构分析方法发展的同时,粉末X射线衍射分析也开始应用于药学领域,特别是在中药学中已崭露头角。本论文共包含三部分研究内容:中草药化学成分单晶结构分析、中药材X射线衍射Fourier谱鉴定分析和中成药X射线衍射Fourier谱鉴定分析。 从中草药中发现具有生物活性的天然有机大、小分子,是我国新药研究的特色和优势,而准确地获取活性物质的结构信息是这一过程中面临的首要问题。中草药化学成分单晶结构分析,就是以此为目的,共进行了115个样品的晶体生长实验,最终获得57个适用单晶体:利用直接法和重原子法完成了82个有机分子的晶体结构分析(38个全未知结构测定、21个疑难结构和23个结构确证),这些结构涵盖了萜类、生物碱、黄酮类、甾体、香豆精、苷类等6种类型的分子骨架及金属有机化合物、包结物等分子结构。 中药是我国传统文化的瑰宝,但如何客观、准确地识别其“真伪优劣”却一直是悬而未决的问题。为解决中药材质量控制,本论文探索了粉末X射线衍射Fourier图谱分析方法在中药材鉴定中的应用。通过对不同产地的14种植物、9种动物和1种矿物中药材中的270个样品的分析,获得每种中药材的X射线衍射Fourier指纹图谱,包括际准几何拓扑图形和特征标记峰值:并探索因地理、气候、环境、采收季节、生长年限等因素在X射线衍射Fourier图谱间的差异分析比较,实现同种中约材的分类;此外,该方法还可对中药材中的主要化学成分以及代用品或地方习用品等进行了研究。研究结果表明本方法能够再现中药材的复杂性和整体性,并可发展成为中药材质量控制与分析的新方法。 中成药X射线衍射Fourier谱分析是建立在中药材X射线衍射分析方法的延伸和发展,通过对14个不同种类中成药、4种同厂家不同批号、10种不同生产厂家、2种不同剂型、2种组方相似中成药共计114个样品的粉末X射线衍射Fourier图谱分析研究,获得每种中成药的X射线衍射Fourier指纹图谱,包括标准几何拓扑图形和特征际记峰值:并对生产工艺、药材来源等相关因素对中成药质量的影响进行分析;对中成药中的矿物中药进行了成分识别,并给出其在不同样品中的相对含量。另外,还初步探讨了剂改中成药制剂中晶型、纯中药制剂中伪劣药品的鉴别以及中药复方解析等研究。结果表明本方法可以实现对中成药质量的鉴定和识别,渴望解决千百年来“神仙难辨”的难题。


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