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海南野扇花和韭子的化学成分及质谱—质谱研究

邹忠梅  
【摘要】:应用层析技术及现代波谱学手段对海南野扇花及韭子的化学成分进行了研究,共分离得到27种成分,其中9个为新化合物。同时,应用质谱-质谱方法对海南野扇花粗提物中的微量成分进行了研究,根据[M+H]~+离子的CID MS/MS谱推导了10个未知化合物的结构,其中8个为新的甾体生物碱。 从海南野扇花的根中分离得到10个生物碱,经IR、MS和NMR测定,结构分别为20α-二甲氨基-2β,4β-二羟基-3β-顺芷酰氨基-5α-孕甾烷(1),20α-二甲氨基-2α-羟基-3β-顺芷酰氨基-4β-乙酰氧基-5α-孕甾烷(2),20α-二甲氨基-3β-顺芷酰氨基-4β-乙酰氧基-5α-孕甾烷(3),20α-二甲氨基-3-顺芷酰氨基-5α-孕甾-2-烯-4-酮(4),矮陀陀碱F(5),富贵草碱A(6),20α-二甲氨基-2β,4β-二羟基-3β-顺芷酰氨基-5α-孕甾-16-烯(7),20α-二甲氨基-2α-羟基-3β-顺芷酰氨基-4β-乙酰氧基-5α-孕甾-16-烯(8),20α-二甲氨基-3-顺芷酰氨基-5α-孕甾-2,16-二烯-4-酮(9)和富贵草碱H(10)。其中,化合物1~4、7~9为新的甾体生物碱,分别命名为海南野扇花碱A~D,海南野扇花烯碱A、B、D。在结构测定中,化合物1~5的NMR谱中C_(17)-侧链信号不明显,使结构难于确定,本文对这一异常现象进行了分析和讨论。 应用ESI-MS直接分析了海南野扇花总生物碱的成分,发现除已分离得到的化合物1~10外,还存在一些微量成分。应用串联质谱方法对这些微量成分的结构进行了研究,并推导了10个甾体生物碱(11~20)的结构,其中化合物11~18为新化合物,分别命名为海南野扇花烯碱C、E、F(11,13,15),海南野扇花碱E~I(12,14,16,17,18),另外两个已知化合物鉴定为O-desacylpachysandrine A(19)和O-acetylepipachysandrine A(20)。结果表明,ESI-MS/MS对于直接测定粗提物中甾体生物碱的结构


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