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《中国协和医科大学》 2000年
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血清甘油三酯酶法测定标准化研究

陈文祥  
【摘要】:血清甘油三酯(TG)测定的标准化需要准确、实用的参考方法。紫外检测、内标法定量的高效液相色谱(HPLC)是一种简便、精密、特异的分析技术,适于发展作TG测定的参考方法。TG的准确分析需分析TG的甘油部分,色谱法分析甘油需先将甘油转化为易于色谱分离和检测的衍生物。常用的羟基化合物柱前衍生反应是在无水条件下以有机碱作催化剂的酯化反应。但甘油是一种小分子亲水性化合物,从样品中提取和在无水条件下进行甘油衍生都十分困难。醇类化合物的另一种酯化反应在氢氧化钠水溶液中进行的Schotten-Baumann反应,若此反应能用于甘油的酯化,将使色谱法分析甘油的样品制备大大简化。但此反应的产率和重现性差,难以直接用于色谱分析中的柱前衍生。 色谱分析的可靠性取决于内标和被测物在样品制备过程中相对理化行为(表现为色谱分析后的甘油/内标峰面积比)的重现性,而这种重现性又取决于样品制备过程是否有效以及内标物和被测物在性质上的接近程度。如在某种条件下,以某种结构与甘油相似的化合物做内标,有可能使甘油在氢氧化钠水溶液中进行定量苯甲酰化反应。本研究选择1,2,4-丁三醇和1,2,3-丁三醇作候选内标物,对甘油-内标在氢氧化钠水溶液中苯甲酰化的各种影响因素(苯甲酰氯用量、氢氧化钠溶液浓度、提取溶剂种类与加入时间、表面活性剂存在与否等)进行试验,发现当甘油-内标溶液中氢氧化钠浓度为4 mol/L左右、苯甲酰氯与氢氧化钠的摩尔浓度比接近1∶2、在有表面活性剂存在的条件下、以正己烷作提取溶剂并与苯甲酰
【学位授予单位】:中国协和医科大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2000
【分类号】:R446.1

【参考文献】
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