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《中国协和医科大学》 2004年
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天然产物中常量及微量成分的质谱分析方法研究

崔立杰  
【摘要】:本论文以多种质谱分析手段相结合的“互补性”分析思路为指导,开展了三分丹和椭圆叶花锚两种植物提取物中相关成分分析研究。首先,采用正负离子检测模式的MS/MS方法深入细致地考察同类化合物的质谱裂解特征,探讨正负离子的裂解反应及其机理,并掌握结构上细微差别导致质谱裂解行为的差异。在掌握了这类化合物质谱行为规律的基础上,以此作为分析植物混合物中相关成分的主要依据,采用混合物直接进样的ESI-MS~n、LC-MS及LC-MS~n等方法,并结合各组分的紫外吸收特征,对同种结构类型的相关组分开展了成分分析和分子鉴别。另外,结合HRMS、LC-NMR、Nano ~1HNMR等分析技术最终确认结构。运用上述分析方法,本研究共分析推断了两种植物中7个活性粗提物的33个微量成分的可能结构。以上研究表明,在“互补性”思路的指导下,充分发挥不同质谱方法的特点,开展植物粗提物成分分析是一条切实可行、微量准确、高效快速的分析方法。 1.菲吲哚里西丁类生物碱的裂解规律及三分丹活性提取物中同类成分的质谱分析方法研究 采用正负离子两种检测模式下的ESI-MS~n方法对从药用植物三分丹中提取分离出来的8个菲吲哚里西丁类生物碱的质谱行为进行了详细的研究,发现该类化合物的结构骨架及取代基的不同在质谱裂解行为上反映出明显的差异,其中正离子比负离子扫描模式能提供更多的结构信息。但是负离子扫描模式下,结构中含有酚羟基的化合物,ESI-MS谱上有响应,这有助于判断未知组分的结构中是否含有酚羟基取代基。将正、负离子模式下的ESI-MS~n谱相结合,可以有效地分析出此类化合物在结构上存在的微小差异和结构特征,为同类成分的分子鉴别提供有力的分析依据。 在此基础上,利用直接进样的ESI-MS~n、LC-MS及LC-MS~n等多种质谱分析
【学位授予单位】:中国协和医科大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:R914

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