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《北京中医药大学》 2017年
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高效液相色谱—质谱联用法同时测定育发液中9种禁限用物质的研究

刘齐  
【摘要】:背景:脱发症是一种皮肤科中的常见病,其中斑秃和脂溢性脱发的发病率最高,随着现代生活工作节奏的加快、精神压力过大、饮食不规律、城市空气污染、电视和电脑辐射等因素导致的脱发人群正以每年约20%的高增长率迅速增加。育发类化妆品是有助于毛发生长、减少脱发和断发的化妆品,属于特殊用途化妆品。育发类化妆品具有非常大的市场,育发液是溶液型的育发类化妆品。根据我国2007年版《化妆品卫生规范》中规定,雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、睾酮、甲睾酮、黄体酮、米诺地尔等为育发液中的禁用物质,斑蝥素为育发液中的限用物质。现行标准中方法均只能检测到简单的1种或几种成分,且专属性不佳,有的还需要进行衍生化处理,操作复杂并污染仪器。因此需要探索出既能同时准确定性定量,又有较强抗干扰能力的高效准确的测定方法。目的:建立可同时检测育发液中斑蝥素、米诺地尔、雌三醇、雌二醇、睾酮、甲睾酮、雌酮、己烯雌酚、黄体酮9种禁限用物质的液相色谱-质谱联用法。方法:采用CAPCELL PAK MG C18色谱柱(2mm×150mm,5 μm)进行分离,以10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱(0~12 min,90%A→50%A;12~13 min,50%A→60%A;13~20 min,60%A;20~30 min,60%A→20%A;30~3min,20%A→90%A;31~40min,90%A),流速0.2 mL/min,进样量5 μL。使用加热电喷雾离子源,离子源加热温度100 ℃,采用正负离子检测模式,正离子模式源电压4 kV,负离子模式源电压3 kV,传输毛细管温度350 ℃,鞘气流速40 arb,辅助气流速10 arb,采用选择反应监测扫描方式,以9种化合物的准分子离子峰为母离子,选取丰度较强、干扰较小的2个子离子作为定性离子,选择强度最大的碎片离子作为定量离子对。结果:方法专属性良好。斑蝥素、米诺地尔、雌三醇、雌二醇、睾酮、甲睾酮、雌酮、己烯雌酚、黄体酮分别在1~100、0.001~0.05、0.25~25、15~300、0.05~5、0.1~5、0.06~3、0.02~2、0.05~5μg/mL范围内均有良好的线性关系(r≥0.998);最低检出浓度分别为 1.25、0.001、0.25、15、0.05、0.1、0.08、0.02、0.05 μg/g;最低定量浓度分别为 5、0.005、1.25、75、0.25、0.5、0.3、0.1、0.25 μg/g。9 种化合物的回收率在 80.5%~109.5%之间,RSD在0.2%~5.1%之间。方法精密度良好。在2批样品中检出了禁用物质米诺地尔,含量分别为1.7 mg/g和2.8 mg/g。结论:本研究建立了可同时检测育发液中7种性激素、斑蝥素与米诺地尔共9种禁限用物质的液质联用定性定量检测方法,此方法专属性、灵敏度均优于已有检测方法,既能同时准确定性定量,又有较强抗干扰能力,并且操作简便,适合于育发液中上述成分的确认和测定。方法具有实用性,为化妆品市场监督提供科学依据与技术支撑。
【学位授予单位】:北京中医药大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TQ658.3;O657.63

【参考文献】
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