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蒙药清血八味片质量控制方法研究

王宝丽  
【摘要】:目的蒙药清血八味片由寒水石(凉制)、紫草、土木香、人工牛黄、栀子、瞿麦、石膏、甘草等八味药材组成,为蒙医临床常用验方,在治疗血病方面疗效显著。清血八味片的物质基础研究薄弱,现有质量标准很不完善,亟需提高质量控制水平。本课题拟建立清血八味片的指纹图谱,对清血八味片中多指标性成分进行含量测定方法研究,定性定量分析清血八味片所含无机元素,实现对清血八味片多方面的质量控制方法研究,从而更加全面的控制产品质量。方法1.利用HPLC-PDA技术建立清血八味片的指纹图谱,将18批清血八味片样品色谱图采用相似度软件进行处理,对建立的指纹图谱及其各项技术参数进行分析。利用各单味药材谱图对清血八味片中共有峰进行归属,通过已有对照品进行部分特征峰的指认。2.以硝酸加过氧化氢体系为消解试剂,供试品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定清血八味片中 Be、B、Na、Mg、Al、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Hg、Tl、Pb共32种无机元素的含量,绘制无机元素含量分布曲线建立清血八味片无机元素指纹谱,用SPSS 19.0软件对数据进行主成分分析并筛选主要特征元素。3.由于寒水石及石膏主成分相同,故对两者所含钙总量进行测定。通过理化鉴别试验进行清血八味片的钙盐与硫酸盐的鉴别反应;对清血八味片的样品处理条件进行合理优化,并对测定方法进行考察;将样品经炭化后灰化,采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)络合滴定法对清血八味片中钙成分进行含量测定。4.选择清血八味片中主要活性成分京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、甘草苷、甘草酸、异土木香内酯和土木香内酯作为指标性成分,通过单因素考察选择最佳供试品提取方法,并对色谱检测条件进行优化,利用高效液相色谱法同时测定18批样品中6个指标性成分的含量。结果1.清血八味片HPLC色谱图中各成分得到了良好分离,确定了 21个共有指纹峰,初步阐明了共有峰来源并定性了部分色谱峰。将18批次样品色谱图与生成的对照指纹图谱进行匹配,平均相似度为0.974,RSD为1.54%,表明18批样品生成的图谱的相似度较高,差异较小。所建立的指纹图谱方法可行性较好。2.ICP-MS法测定的32种无机元素线性关系良好,相关系数r ≥ 0.9995,各元素的检测限在 0.001~6.390 μg/L,加样回收率为 94.36%~105.47%,RSD 为 1.53%~4.56%。通过无机元素含量分布曲线分析建立了清血八味片的无机元素指纹谱,不同批次的样品均有相似的峰形,且不同无机元素含量的多寡顺序趋于一致。经主成分分析筛选出清血八味片主要特征无机元素为 Co、As、Ba、Ca、Sb、Ti、Ni、Fe、Cs、Se、P、Al、K。测定的样品中检测出Pb、Cd、As、Hg、Cu,5种重金属元素的含量均低于《中国药典》2015版的限度要求。3.采用络合滴定法测定清血八味片中钙含量,样品最佳处理条件是将样品在调压电炉上炭化1 h至炭化完全后,置于马弗炉中在700~800℃下灰化6 h。测定方法的重复性试验RSD为0.32%,加样回收率为98.67%~101.25%,RSD为0.97%,均满足定量分析的要求。4.采用HPLC法测定清血八味片中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、甘草苷、甘草酸、异土木香内酯和土木香内酯等被测组分均达到基线分离,在一定浓度范围内6种成分的线性关系良好,相关系数r≥0.9998,精密度、重复性、稳定性、加样回收率等内容均符合定量分析要求。18批样品的6种成分含量较稳定,无显著性差异。结论本课题通过对蒙药清血八味片进行指纹图谱、无机元素分析、多成分含量测定的研究,为该产品质量标准的提升和产品质量的全面控制提供技术参考,为该蒙成药的生产加工、市场流通、药效物质基础研究、临床应用等提供科学依据。


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