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《北京中医药大学》 2004年
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珍珠、雄黄和黄连纳米粉体的制备与特性研究

丁志平  
【摘要】:目的:纳米技术在中药中的应用,对提高有效成分利用率和生物利用度以及节约资源等有重 要意义。本课题以珍珠、雄黄和黄连分别作为动物、矿物和植物类中药材代表探索中药纳米 粉体的制备与稳定性维持方法;并通过纳米粉体与常规粉体及超微粉体在理化特性、体外有 效成分溶出与药代动力学以及主要药效学与毒性等多方面比较研究,揭示上述中药纳米粉体 特性,为中药纳米粉体的加工应用提供科学依据。 方法:一、珍珠、雄黄和黄连纳米粉体制备研究:以雄黄、珍珠和黄连为代表应用旋转碰撞 式超音速气流粉碎机制备中药纳米粉体,并对加料速度、物料含水量、物料粒度和液氮的使 用等相关因素的影响进行了研究。二、纳米粉体的表征与理化特性研究:从外观性状与显微 形貌、粉体粒径与比表面积、粉体松密度等方面对珍珠、雄黄和黄连纳米粉体进行表征。通 过吸湿速度、吸湿百分率与相对临界湿度以及休止角的测定考察纳米粉体吸湿性与流动性变 化。黄连和珍珠通过 TLC 和(或)HPLC 谱图比较,雄黄通过 As2S2含量与 As2O3限量检测,研 究其纳米粉体主要化学成分变化特点。三、纳米粉体分散稳定性维持方法研究:通过沉降实 验对聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、吐温-80、十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰 胺、聚甲基丙烯酸钠等 11 种分散剂进行了筛选,并确定了所选分散剂的最佳用量范围;以喷 雾法将分散剂加入到纳米粉体中,研究其对纳米粉体分散稳定性的影响。四、有效成分溶出 实验研究:选择氨基酸、砷和小檗碱为考察对象,进行体外溶出速度和数量比较研究与动力 学分析,考察上述纳米粉体中化学成分体外溶出变化特征和规律。五、药代动力学研究:选 用 SD 大鼠,雄黄和黄连分别按 60mg·kg-1和 0.8g·kg-1剂量灌胃给药,断尾取血。雄黄采用 石墨炉原子吸收光谱法测定血清中砷的含量,黄连采用 HPLC 法测定血清中小檗碱含量,以 DAS ver1.0 药代动力学分析软件确立药代动力学模型,比较其纳米粉体与常规粉体及超微粉 体之间药代动力学的变化特征和规律。六、主要药效与毒性研究:用改良寇氏法测定珍珠、 雄黄和黄连灌胃给药 LD50(或测定最大耐受量),观察珍珠、黄连和黄连纳米粉体急性毒性变 化。通过体外与体内抗菌实验以及抗炎实验观察黄连纳米粉体药效作用变化情况。以热板法 和扭体法镇痛实验以及镇静实验观察珍珠纳米粉体药效作用变化情况。选用 L1210 和 K652 瘤株进行体外抗肿瘤实验,观察雄黄纳米粉体药效作用的变化。 结果:一、旋转碰撞式超音速气流粉碎法可将中药珍珠、雄黄和黄连制备成纳米粉体,选择 200 目黄连粉(含水量 3.52%)、240 目珍珠粉和 240 目雄黄粉,在引射压强为 0.4MPa,粉碎 喷射压强 0.8MPa,粉碎轮转速 12000r·min-1,加料速度 0.5kg·h-1条件下进行粉碎,同时在粉 碎室内输入液氮,粉碎后经风选分级得到珍珠、黄连和雄黄纳米粉体,其粒径 D50和 D90分别 为 203.8nm 与 308.6nm、255.1nm 与 547.7nm 及 397.5nm 与 613.3nm。实验表明物料的性能、 给料速度、原料的粒度、物料含水量以及液氮的使用等因素对中药纳米粉体的制备有一定的 影响。给料粒度和加料速度基本上与产品粒径呈正相关,物料的含水量与液氮的使用对黄连 的影响较大。二、理化特性研究结果表明,珍珠、雄黄和黄连加工成纳米粉体后,外观颜色 趋浅,质地趋于均匀,SEM 照片显示,纳米粉体颗粒形状大多呈类球形,失去了常见的显微 鉴别特征。纳米粉体的松密度减小,流动性减小,吸湿性增大。珍珠和黄连纳米粉体水(或 WP=7 IV 珍珠、雄黄和黄连纳米粉体的制备与特性研究 醇)提取物的化学成分初步研究纳米粉体中化学成分未出现明显变化。三、分散稳定性研究 结果表明,加入适当的分散剂可以提高纳米粉体的分散稳定性,阴离子表面活性剂比非离子 和阳离子表面活性剂的作用要好。CMS-Na、SDBS 和 PMAA-Na 对珍珠和雄黄纳米粉体具有很好 的分散稳定作用,各分散剂对黄连纳米粉体作用不明显。每种分散剂都有一临界分散稳定浓 度,一般分散剂的加入量为纳米粉体质量分数的 0.8%以上时即可起到分散稳定作用。采用喷 雾法加入 0.8wt%CMC-Na 或 1%SDBS,可较好的维持珍珠和雄黄纳米粉体的分散性。四、化学 成分体外溶出实验表明,纳米粉体的浸出物含量与主要成分溶出数量有所提高,珍珠纳米粉 体在人工胃液中氨基酸溶出总量分别比超微粉体和常规粉体增加 21.72%和 42.04%;同样,雄 黄纳米粉体在人工胃酸中砷的增加为 17.86%和 28.16%;黄连纳米粉体的小檗碱的增加为 10.18%和 43.00%。黄连和珍珠纳米粉体中有效成分溶出速度最快,其次为超微粉体,而雄黄 纳米粉体和超微粉体在开始的 50min 内砷的溶出量明显低于常规粉体。三种珍珠粉体在人工 胃液中氨基酸溶出过程比较符合零级溶出动力学模型,三种黄连粉体中小檗碱体外溶出均比 较符合 Weibull 分布溶出动力学模型,而雄黄纳米和超微粉体中砷的溶出过程比较符合零级 溶出动力学模型,常规粉体则比较符合一级溶出动力学模型。五、药代动力学研究表明,雄 黄和黄连的三种粉体在大鼠体内的代谢过程均符合一级一室开放模型。与纳米粉体比较,
【学位授予单位】:北京中医药大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TQ461

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【引证文献】
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4 方吉祥;半导体纳晶ATO&TiO_2多孔电极制备及电色性能研究[D];西安理工大学;2003年
5 闫绍峰;数据挖掘技术在非球形颗粒沉降速度中的应用研究[D];辽宁工程技术大学;2004年
6 刘建路;纳米SrCeO_3粉体的制备与分相趋势的影响[D];成都理工大学;2002年
7 杨济华;径向伸缩模态超声波粉体输送装置的试验研究[D];吉林大学;2004年
8 刘志国;热处理对电气石粉体表面自由能的影响研究[D];河北工业大学;2007年
9 汤俊艳;低温强碱法合成纳米ZrO_2粉体及其对水泥的改性研究[D];广西大学;2004年
10 高界铭;稀土纳米氧化物CeO_2粉体制备工艺研究[D];西南交通大学;2003年
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