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0.25PZN-0.75PZT压电陶瓷的掺杂改性和制备工艺研究

王耐清  
【摘要】:本文采用传统混合氧化物的方法合成、传统烧结来制备0.25PZN-0.75PZT陶瓷。通过对镧掺杂0.25PZN-0.75PZT陶瓷的研究发现:镧掺杂会促进三方相向四方相转变,使MPB向富锆的方向移动。适量的镧掺杂(≤5mol%)能显著提高压电、介电性能,但过量的镧掺杂会形成焦绿石相而使性能恶化。此外,镧掺杂还会显著降低陶瓷的居里温度,使陶瓷的烧结范围变窄。本文通过XRD确定出了0.25PZN-0.75PLZT(5mol%La)系统的准同型相界处于Zr/Ti=52.5/47.5-53.5/46.5的区域。并最终确定出了最佳配方0.25PZN-0.75PLZT(5mol%La,Zr/Ti=53/47)。 在最优配方的基础上,研究了其制备工艺如合成温度、成型压力、烧银工艺及极化工艺对其性能的影响,并确定了一套基本的优化工艺:在900℃合成,400MPa下成型,600℃或850℃烧银5-10min,在140℃硅油中,在2kV/mm电场下,极化10min。本文在极化时撤消电场前采用快冷的工艺,来研究极化条件对性能的影响,避免了温度因素的干扰。 本课题还研究了铅含量分别对掺镧的、纯的及掺锰的0.25PZN-0.75PZT陶瓷性能的影响,发现对于掺镧的0.25PZN-0.75PZT陶瓷,铅含量为1.00时,所获得的性能最佳;而对于纯的0.25PZN-0.75PZT陶瓷,铅过量2mol%时,性能最佳;对于掺锰的0.25PZN-0.75PZT陶瓷,铅过量4mol%甚至更多时,性能较好。过量的PbO会同时抑制铅空位和氧空位的产生,对于以铅空位为主“软性”压电陶瓷,过量的PbO对铅空位产生的抑制作用占主导,因此压电性能会降低;而对于以氧空位为主的“硬性”压电陶瓷,过量的PbO对氧空位产生的抑制作用占主导,因而压电性能在一定范围内能得到提高。 此外,本文还通过外加和B位取代两种掺杂方式探究Sb_2O_5掺杂对0.25PZN-0.75PZT陶瓷性能的影响,研究发现Sb_2O_5掺杂对0.25PZN-0.75PZT陶瓷压电性能的提高不是很明显。 本课题得到了一个最佳配方0.25PZN-0.75PLZT(5mol%La,Zr/Ti=53/47),经过工艺的优化:在900℃合成,在400MPa成型,在1270℃烧结,在850℃烧银10min,在80℃硅油中,3.3kV/mm电场下极化15min,最终获得了优异的性能:ε33T/ε0=4535,tgδ=1.83%,d33=622pC/N,kp=0.626,Tc=204℃。


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