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功能化环丙氨嗪分子印迹聚合物的制备、表征和应用

王涎桦  
【摘要】:分析仪器的不断发展使食品中有害物质检测取得了巨大进步,然而样品预处理技术的不足常常会制约分析仪器检测的准确度和精密度。固相萃取在样品预处理技术中具有举足轻重的地位,但其存在选择性差的缺点,导致处理后的检测样品存在大量干扰成分。分子印迹聚合物是一类对目标分子具有特异性识别和选择性吸附的新型固相吸附材料,能有效降低基质干扰,在复杂样品预处理领域具有广泛应用前景。 当前,大量化学物质通过各种途径进入到人类的食物中,其中包括饲料添加剂、农药、兽药、食品添加剂等,其中一些具有致癌、致畸、致突变作用,对人类的健康安全造成了严重的威胁。环丙氨嗪是一种三嗪类杀虫剂,其毒性虽较小,但在动物体内可代谢为三聚氰胺。人体摄入三聚氰胺会导致肾衰竭,甚至尿石症和膀胱癌,所以同时检测食品中的环丙氨嗪和三聚氰胺十分重要。二者同时检测方法很多,但是其样品预处理方法也存在选择性差、分析基质中存在大量干扰杂质的问题。因此本文以环丙氨嗪和三聚氰胺为检测模型,制备了环丙氨嗪分子印迹聚合物、准模板分子印迹聚合物、亲水疏水平衡分子印迹聚合物和磁性分子印迹聚合物,并将其应用于复杂样品中环丙氨嗪和三聚氰胺的连续定量检测。具体研究成果如下所述: (1)合成对环丙氨嗪和三聚氰胺均具有特异选择性的环丙氨嗪分子印迹聚合物,利用红外光谱、扫描电镜、电导滴定羧基等表征其性质,将其作为固相萃取材料,首次用于同时富集、分离实际样品中环丙氨嗪和三聚氰胺。用于湖水样品检测时,两者平均回收率为90.7%-98.0%;用于牛奶样品时,平均回收率为86.3%-91.5%。结果显示,与传统的固相萃取材料相比,在同时富集、分离环丙氨嗪和三聚氰胺的过程中,本研究中的环丙氨嗪分子印迹聚合物能有效降低基质干扰,提高检测环丙氨嗪和三聚氰胺的准确度。 (2)环丙氨嗪分子印迹聚合物在用于检测环丙氨嗪时,存在模板泄露的风险,为了避免其对检测结果的影响,我们选择合理的准模板,制备对环丙氨嗪和三聚氰胺均具有特异识别能力的准模板分子印迹聚合物。以其作为吸附材料制备固相萃取柱,优化固相萃取过程,与高效液相色谱联用,检测食品中的环丙氨嗪和三聚氰胺。在标准添加实验中,二者的回收率为89.8%-98.8%。结果显示,与环丙氨嗪分子印迹聚合物相比,准模板分子印迹聚合物作为固相萃取材料不仅能有效排除基质对检测结果的干扰,还能完全避免分子泄露引起的假阳性结果。同时,准模板分子印迹聚合物可大量生产,易于推广使用。 (3)上述准模板分子印迹聚合物以甲苯为致孔剂制备,在水溶液中对靶标分子识别能力差,为了增加分子印迹聚合物在水中的识别能力,引入甲基丙烯酸缩水甘油酯作为共聚单体,聚合后开环,制备对环丙氨嗪和三聚氰胺具有特异选择性的亲水疏水平衡分子印迹聚合物。将其作为固相萃取材料,与高效液相色谱联用,检测实际样品中的环丙氨嗪和三聚氰胺。通过湖水中的标准添加实验可知,在添加浓度为0.1μg/mL时,亲水疏水平衡分子印迹聚合物萃取环丙氨嗪和三聚氰胺的回收率分别比(2)中的方法高1.5%和3.6%,与(1)中的方法基本一致。证明亲水疏水平衡分子印迹聚合物更适合萃取水溶液中的环丙氨嗪和三聚氰胺,且不存在模板泄露的风险。 (4)为了实现检测的快速化、自动化和高通量,在(2)的基础上,我们制备了对环丙氨嗪和三聚氰胺均具有特异识别能力的球形磁性分子印迹聚合物。利用振动样品磁强计、电镜、红外等手段表征了制备的磁性准模板分子印迹聚合物。并将此种磁性分子印迹聚合物用于磁性分子印迹固相萃取,优化萃取条件,与高效液相色谱联用,检测鸡蛋和牛奶中的环丙氨嗪和三聚氰胺。标准添加实验中,二者的平均回收率为71.86%-80.57%。与上述三种分子印迹固相萃取方法相比,磁性分子印迹固相萃取可明显缩短分析时间,且易高通量、微型化、自动化。


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