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电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定低合金钢中Pb Sn As Sb Bi

王崴  
【摘要】:低合金钢中五害元素(Pb、Sn、As、Sb、Bi)对钢铁的性能起到不良的作用。低合金钢中五害元素由于其含量极少、成份之间相互干扰,因此检测起来非常困难。用氢化物发生原子吸收光谱仪分析五害元素的方法很多,但大多数需要加掩蔽剂,这样在消除干扰的同时,使分析元素的信号也降低了。另外由于方法限制,检测过程繁琐,工作量大,检测周期长。本文利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定低合金钢中Pb、Sn、As、Sb、Bi。以其建立了一种快捷准确的分析低合金钢中五害元素的方法。 实验中分别采取了酸溶法和微波消解系统的方法溶解试样,通过对比确定采用酸溶法为本实验的溶样方法。采用盐酸硝酸溶解样品,选择75As、118Sn、121Sb、208Pb、209Bi为待测元素同位素,并且加入铑内标和铁基校正了基体效应对结果的影响。实验研究结果表明:Pb、Sn、As、Sb、Bi校准曲线的相关系数在0.999以上;相对标准偏差(n=10)分别为0.018%、0.0094%、0.026%、0.036%、0.048%;Pb、Sn、As、Sb、Bi检出限分别为:0.00002%、0.00007%、0.0001%、0.00009%、0.00001%;Pb、Sn、As、Sb、Bi回收率分别为:98.9%、100.3%、99.0%、96.6%、100.5%。并且通过反复试验证明:本方法溶解试样过程简单易操作,实验分析过程周期短,准确度和精密度都能满足分析要求。


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1 王崴;电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定低合金钢中Pb Sn As Sb Bi[D];天津大学;2014年
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