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SAPO-34分子筛膜的微波辅助合成及其在CO_2/CH_4分离中的应用

郑懿  
【摘要】:SAPO-34分子筛是一种具有典型拓扑(CHA)结构的磷酸硅铝分子筛,由于其规则的孔道结构和沸石性能、较好的热稳定性、机械稳定性与化学稳定性被广泛的应用于催化领域,尤其是甲醇制取烯烃(MTO)反应中。在分子筛分和优先吸附的共同作用下,SAPO-34分子筛膜在CO2/CH4双组份气体分离应用中具有显著的优势。试验中以假勃姆石为铝源合成了立方体状的SAPO-34分子筛颗粒,并考察了加料顺序、加热方式、晶化时间对SAPO-34分子筛形貌的影响。实验结果表明:加料顺序对分子筛形貌有显著的影响,四乙基氢氧化铵与气相二氧化硅常温搅拌混合加入合成的分子筛形貌较好;传统水热24 h所得SAPO-34分子筛粒径为470 nm、形貌良好,而微波加热4 h所得分子筛粒径只有240 nm,且粒径分布更窄;传统水热12 h、24 h制得的分子筛形貌基本无差别,而微波加热2 h制得的分子筛结晶度不高且有不定型杂晶存在,微波加热4 h制得的分子筛粒径较小、粒径分布较窄且结晶度较高。此外,本文中以异丙醇铝为铝源制得了片状形貌的SAPO-34分子筛,粒径大小为480 nm且颗粒厚度较小。以假勃姆石为铝源,采用二次生长法在α-Al2O3载体表面合成了连续致密的SAPO-34分子筛膜,膜厚度为2.1μm,并考察了合成时间、载体放置方式、老化时间、加热方式对分子筛膜形貌、厚度的影响。微波加热2 h制得的分子筛膜表面交联度不高,而微波加热4 h制得的分子筛膜交联完好;载体向上放置合成的分子筛膜表面颗粒均一且交联完好,载体向下放置所合成的分子筛膜表面形貌不理想,交联度不高且有较大颗粒附着;老化时间不同,分子筛膜的交联度差别较大,合成液老化24 h制得的分子筛膜表面交联度较高;对比传统水热方式,微波加热方式制得的分子筛膜表面形貌较理想,且明显地减少了反应时间。在温度为298 K、压差为138 kPa时,SAPO-34分子筛膜的CO2/CH4分离因子为83,相应的CO2渗透率为3.77×10-7 mol·m-2·s-1·Pa-1。


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