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《天津大学》 2015年
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淡化后浓海水制备硼酸镁(Mg_2B_2O_5)一维纳米材料及应用研究

王俐聪  
【摘要】:硼酸镁一维纳米材料包括纳米棒、纳米线、纳米带等。其特殊的微观结构使其具有轻质、高韧、高强及高模量等特点,在军事、交通及航空航天等领域应用前景广泛。目前多种方法制备了硼酸镁一维纳米材料,但存在步骤繁琐、合成温度以及原料成高等问题。本论文以淡化后浓海水(主要成分为MgSO_4、MgCl_2、NaCl和KCl)为原料,采用均相沉淀和三元助熔剂工艺制备了硼酸镁纳米棒,在低成本和简化制备工艺方面取得突破,主要内容及结果如下:以模拟日晒蒸发得到的27.4 Bh(波美度,海水浓度的表示方法)的浓海水和硼酸为原料,氢氧化钠为沉淀剂,均相沉淀法制备了混合料浆,此过程发生化学反应生成了Mg_2(OH)_3Cl、Na_2SO_4和Na_2B_4O_5(OH)_4·8 H_2O。干燥料浆,机械球磨混匀熔质和三元助熔剂(Na_2SO_4、NaCl和KCl)得到粉体。粉体进行热量分析表明:在NaCl-KCl-Na_2SO_4三元助熔剂系统中硼酸镁在540°C开始生成,助熔剂在738°C开始熔解,失重率为37.28%。并对三元助熔剂煅烧过程制备硼酸镁一维纳米材料的热力学进行计算,确定了化学反应。应用最佳球磨条件下的粉体制备了硼酸镁一维纳米材料。研究了煅烧温度、升温速率以及煅烧时间对硼酸镁一维纳米材料的生长方向、空间结构、组成与形貌演化过程的影响。在NaCl-KCl-Na_2SO_4三元助熔剂系统中,煅烧温度、升温速率以及煅烧时间均对制备的材料微观形貌产生影响,但对其空间结构未产生影响;升温速率较快对制备材料的组成产生影响;煅烧温度和时间对制备材料的生长方向产生影响。当煅烧温度780°C,升温速率为5°C min-1,煅烧时间为2 h所得纳米棒直径在100 nm-150 nm之间,长度大于5μm,形貌最佳。并对此样品采用XPS、SEM、HRTEM、FT-IR以及BET等手段进行了表征,进一步解释了制备产品的组成、空间结构以及生长方向等。对模拟日晒至不同波美度的淡化后浓海水为原料制备硼酸镁一维纳米材料的工艺进行了研究。对淡化后浓海水三元助熔剂制备硼酸镁一维纳米材料的生长机理进行了初步探讨,结论为串并联生长机理。与淡化后浓海水三元助熔剂工艺制备硼酸镁一维纳米材料相比,一元助熔剂制备硼酸镁一维纳米材料的煅烧温度、硼酸镁在助熔剂中的生成以及助熔剂的熔解温度分别升高了40°C、84°C和64°C。在天然浓海水三元助熔剂制备硼酸镁一维纳米材料方面,增加了海水净化工艺。因此淡化后浓海水三元助熔剂制备硼酸镁一维纳米材料占据显著优势。对最佳条件下制备的硼酸镁纳米棒应用KH550改性后增强尼龙-6复合材料的力学性能进行了研究,结果表明:复合材料的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度随着改性硼酸镁纳米棒在复合材料中含量的增加而增大。
【学位授予单位】:天津大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:TQ132.2;TB383.1

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