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《天津大学》 2017年
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多结构碳纳米复合材料的合成及其储能应用

张淼  
【摘要】:碳纳米材料由于具有大的比表面积、良好的导电性和优异的力学性能,在锂离子电池、超级电容器等储能器件电极材料中具有重要的应用价值。目前发展的零维、一维、二维碳纳米材料分别有碳纳米洋葱、碳纳米管、石墨烯等,因结构不同而各具优点。通过不同维度碳纳米结构的复合优化以提高材料电化学性能,对发展新一代高性能储能器件具有重要意义。本研究采用化学气相沉积(CVD)法,制备了多结构碳纳米复合材料,包括:零维碳纳米洋葱自组装的一维碳纳米链,碳纳米-微米球多级结构薄膜以及石墨烯负载碳包覆卵壳状Fe_2O_3复合材料。研究了碳纳米复合材料的制备工艺与生长机制。在此基础上,将所得材料用作锂离子电池和超级电容器电极,研究了其电化学储能机制。研究内容和结果如下:1)以氧化镁为载体,采用浸渍法制备了Fe-Ni合金催化剂,利用CVD法合成了碳纳米链(CNCs),研究了温度、时间以及碳源载气比等工艺参数对产物结构的影响,探讨了链状结构的形成机制。在此基础上,为进一步提高CNCs的比表面积,以氢氧化钾(KOH)为活化剂进行了高温活化处理。考察了KOH含量、活化温度及时间对CNCs形貌结构的影响,并研究了活化机制。将获得的CNCs制备成超级电容器,比较了其活化前后的超电容性能。结果表明,在750°C下控制甲烷通入量60 mL min~(-1)时,可获得CNCs。产物形成机制是碳的溶解-析出与催化剂运动的协同效应机制。通过控制KOH浓度、活化温度和时间,可以实现CNCs的比表面积和孔结构调控。同时,活化过程中,KOH对碳的刻蚀作用与高温对碳的晶化作用同时存在,产生二者竞争的活化机制。活化后CNCs电化学性能明显优于未活化CNCs,功率密度为159.6 kW kg~(-1),能量密度为15.5 Wh kg~(-1),具有良好的循环稳定性。2)利用薄膜辅助CVD法制备了碳纳米-微米球多级结构薄膜,研究了压力、温度和时间等参数对产物形貌的影响。将碳纳米-微米球多级结构薄膜直接用作电极,制备了全固态超级电容器并测试了其电化学性能。结果表明,在5-20mTorr低压条件下,600°C生长10 min可成功制得具有一定机械强度的碳纳米-微米球多级结构薄膜,薄膜呈碳纳米球负载在微米球上的多级结构特征。碳纳米-微米球多级结构薄膜的微观形貌随CVD参数变化会有球状和半球状形貌产生,碳的溶解-析出与催化剂运动的协同效应机制可以有力说明此现象,因此,其生长机制为碳的溶解-析出与催化剂运动的协同效应机制。以该薄膜制备的超电容具有高的比容量,且比容量基本不受外力影响,循环稳定性优异。在5 mA cm~(-2)电流密度下,比容量达903 mF cm~(-2),在500 mA cm~(-2)电流密度下,比容量为729 mF cm~(-2)。3)以氧化石墨烯浸渍Fe催化剂为载体,经化学还原后采用CVD法制备了石墨烯负载碳包覆卵壳状Fe_2O_3复合材料(YS-γ-Fe_2O_3@G-GS)。考察了温度对产物形貌的影响。采用第一性原理计算辅助实验,研究了产物的生长机制。将制备的复合材料用于锂离子电池负极,考察了储锂性能及结构-性能关系。研究探明了YS-γ-Fe_2O_3@G-GS的生长机制是碳包覆层提供γ-Fe_2O_3的形核位点进而促使卵壳状Fe_2O_3形成的生长机制。该材料作为锂离子电池负极材料具有优异的倍率性能及循环稳定性。
【学位授予单位】:天津大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TB383.1;TB33

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